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A técnica de spin trapping tem sido amplamente utilizada em biologia e química porque pode conseguir a detecção de radicais de vida curta. Para experimentos de captura de spin, muitos fatores, como o tempo de adição do agente de captura, a concentração do agente de captura, o solvente do sistema e o pH do sistema, podem afetar os resultados experimentais. Portanto, para diferentes radicais, é necessário selecionar o agente de captura e projetar o esquema experimental de forma razoável para obter os melhores resultados experimentais.   1.Seleção de agente de captura e solvente   Os radicais O-centro comuns são radicais hidroxila, radicais ânion superóxido e oxigênio singlete.   Radicais hidroxila ( ∙OH )   Para os radicais hidroxila, eles geralmente são detectados em soluções aquosas e capturados usando DMPO, que forma adutos com DMPO com meia-vida de minutos a dezenas de minutos.   Radicais ânion superóxido ( ∙O 2 - )   Para radicais de ânion superóxido, se o DMPO for escolhido como agente de captura, a detecção deverá ser realizada em um sistema de metanol. Isto ocorre porque a capacidade de ligação da água e do DMPO é maior do que a dos radicais superóxido ao DMPO. Se os radicais superóxido forem detectados na água, a velocidade de ligação da água ao DMPO será maior do que a dos radicais superóxido ao DMPO, resultando em radicais superóxido que não serão facilmente capturados. Naturalmente, se os radicais superóxido forem produzidos em grandes quantidades, eles também poderão ser capturados pelo DMPO. Se alguém quiser reter radicais superóxido em solução aquosa, o BMPO precisa ser escolhido como agente de captura porque a meia-vida dos adutos formados pelo BMPO que retém radicais superóxido em solução aquosa pode ser de vários minutos.   Estado linear único ( 1 O 2 )   Para detecção de oxigênio em estado linear único, TEMP é geralmente selecionado como agente de captura, e seu princípio de detecção é mostrado na Figura 1. O oxigênio em estado linear único pode oxidar TEMP para formar radicais TEMPO contendo elétrons únicos, que podem ser detectados por elétron paramagnético espectrometria de ressonância. Como o TEMP é facilmente oxidado e propenso a sinais de fundo, o TEMP precisa ser testado antes de detectar o oxigênio em estado linear único como um experimento de controle. Figura 1 Mecanismo de TEMP para detecção de oxigênio singleto     Tabela 1 Agente de captura de detecção de radical O-centro comum e seleção de solvente   2、Tempo de adição do agente de captura         Nas reações fotocatalíticas, quando a luz irradia o catalisador, os elétrons da banda de valência são excitados para a banda de condução, produzindo pares elétron/buraco. Tais experimentos geralmente requerem a adição do agente de captura antes da irradiação luminosa e, em combinação com o sistema de luz in situ, a variação do sinal radical com o tempo de irradiação luminosa pode ser estudada, conform...

Os capacitores cerâmicos, como uma espécie de componente passivo básico, são um membro indispensável da indústria eletrônica moderna. Entre eles, os capacitores cerâmicos multicamadas de chip (MLCC) ocupam mais de 90% do mercado de capacitores cerâmicos devido às suas características de resistência a altas temperaturas, resistência a altas tensões, tamanho pequeno e ampla faixa de capacitância, e são amplamente utilizados na eletrônica de consumo. indústria, incluindo eletrodomésticos, comunicações, eletrônica automotiva, novas energias, controle industrial e outras áreas de aplicação.   O uso do CIQTEK SEM pode auxiliar na conclusão da análise de falhas do MLCC, encontrando a origem da falha por meio da micromorfologia, otimizando o processo de produção e atingindo a meta de alta confiabilidade do produto.   Aplicação do CIQTEK SEM no MLCC   O MLCC consiste em três partes: eletrodo interno, dielétrico cerâmico e eletrodo final. Com a atualização contínua da demanda do mercado de produtos eletrônicos, a tecnologia de produtos MLCC também apresenta a tendência de desenvolvimento de alta capacidade, alta frequência, alta temperatura e resistência a alta tensão, alta confiabilidade e miniaturização. A miniaturização significa a necessidade de utilizar pós cerâmicos de menor tamanho e mais uniformes. A microestrutura do material determina o desempenho final, e o uso do microscópio eletrônico de varredura para caracterizar a microestrutura dos pós cerâmicos, incluindo morfologia das partículas, uniformidade granulométrica e tamanho dos grãos, pode auxiliar na melhoria contínua do processo de preparação.      Imagens de microscópio eletrônico de varredura de diferentes tipos de pós cerâmicos de titanato de bário /25kV/ETD   Microscópio eletrônico de varredura que produz imagens de diferentes tipos de pós cerâmicos de titanato de bário /1kV/Inlens   Alta confiabilidade significa que é necessária uma compreensão mais profunda do mecanismo de falha e, portanto, a análise de falhas é indispensável. A causa raiz da falha do MLCC é a presença de vários defeitos microscópicos, como rachaduras, buracos, delaminação, etc., tanto externa quanto internamente. Esses defeitos afetarão diretamente o desempenho elétrico e a confiabilidade dos produtos MLCC e trarão sérios perigos ocultos à qualidade do produto. O uso do microscópio eletrônico de varredura pode auxiliar na conclusão da análise de falhas de produtos capacitores, encontrar a origem da falha através da morfologia microscópica, otimizar o processo de produção e, finalmente, atingir a meta de alta confiabilidade do produto.   O interno do MLCC é uma estrutura multicamadas, cada camada de cerâmica se há defeitos, a espessura da cerâmica multicamadas é uniforme, se os eletrodos são cobertos uniformemente, tudo isso afetará a vida útil do dispositivo. Ao usar SEM para observar a estrutura interna multicamadas do MLCC ou para analisar suas falhas internas, muitas ve...

Os pós de medicamentos são o corpo principal da maioria das formulações farmacêuticas e a sua eficácia depende não apenas do tipo de medicamento, mas também, em grande medida, das propriedades dos pós que compõem as formulações farmacêuticas. Numerosos estudos demonstraram que parâmetros físicos como área superficial específica, distribuição de tamanho de poros e densidade real de pós de medicamentos estão relacionados às propriedades das partículas de pó, como tamanho de partícula, higroscopicidade, solubilidade, dissolução e compactação, e desempenham um papel importante na capacidades de purificação, processamento, mistura, produção e embalagem de produtos farmacêuticos. Especialmente para APIs e excipientes farmacêuticos, parâmetros como área superficial específica são indicadores importantes de seu desempenho.   A área superficial específica do API, como ingrediente ativo de um medicamento, afeta suas propriedades como solubilidade, tamanho de partícula e solubilidade. Sob certas condições, quanto maior a área superficial específica do mesmo peso de API, menor o tamanho da partícula, a dissolução e a taxa de dissolução também são aceleradas. Ao controlar a área superficial específica do API, também é possível obter uma boa uniformidade e fluidez, para garantir a distribuição uniforme do conteúdo do medicamento.   Excipientes farmacêuticos, como excipientes e agentes adicionais utilizados na produção de medicamentos e prescrições, a área superficial específica é um dos importantes indicadores funcionais, importante para diluentes, aglutinantes, desintegrantes, auxiliares de fluxo e principalmente lubrificantes. Por exemplo, para lubrificantes, a área superficial específica afeta significativamente o seu efeito de lubrificação, porque o pré-requisito para que os lubrificantes desempenhem um efeito lubrificante é poder ser dispersos uniformemente na superfície das partículas; de um modo geral, quanto menor o tamanho da partícula, maior a área superficial específica e mais fácil será sua distribuição uniforme durante o processo de mistura.   Assim, testes precisos, rápidos e eficazes de parâmetros físicos, como área superficial específica e densidade real de pós farmacêuticos, sempre foram uma parte indispensável e crítica da pesquisa farmacêutica. Portanto, os métodos para a determinação da área superficial específica e da densidade sólida de pós farmacêuticos estão claramente definidos na Farmacopeia dos Estados Unidos USP<846> e USP<699>, na Farmacopeia Europeia Ph. Eur. 2.9.26 e Ph. Eur. 2.2.42, bem como nas segundas adições dos conteúdos de análise física e química 0991 e 0992 às quatro regras gerais da Farmacopeia Chinesa, edição 2020.   01 Técnica de adsorção de gases e sua aplicação   A técnica de adsorção de gás é um dos métodos importantes para caracterização das propriedades da superfície do material. Com base na análise de adsorção, ele pode analisar com precisão a área de superfície específica, v...

Catalisadores ambientais são amplamente definidos como todos os catalisadores que podem melhorar a poluição ambiental. Nos últimos anos, a protecção ambiental tornou-se cada vez mais popular e a investigação e aplicação de catalisadores ambientais tornaram-se cada vez mais aprofundadas. Os catalisadores ambientais para processamento de diferentes reagentes possuem requisitos de desempenho correspondentes, entre os quais a área superficial específica e o tamanho dos poros são um dos índices importantes para caracterizar as propriedades dos catalisadores ambientais. É de grande importância o uso da tecnologia de adsorção de gás para caracterizar com precisão os parâmetros físicos, como a área superficial específica, o volume dos poros e a distribuição do tamanho dos poros dos catalisadores ambientais para a pesquisa e otimização de seu desempenho.   01Catalisador de proteção ambiental   Atualmente, as indústrias de refino de petróleo, química e de proteção ambiental são os principais campos de aplicação dos catalisadores. Catalisadores ambientais geralmente se referem aos catalisadores usados ​​para proteger e melhorar o meio ambiente circundante, tratando direta ou indiretamente substâncias tóxicas e perigosas, tornando-as inofensivas ou reduzindo-as. Em termos gerais, os catalisadores capazes de melhorar a poluição ambiental podem ser atribuídos à categoria de catalisadores ambientais . Os catalisadores ambientais podem ser divididos em catalisadores de tratamento de gases de escape, catalisadores de tratamento de águas residuais e outros catalisadores de acordo com a direção de aplicação, como catalisadores de peneira molecular que podem ser usados ​​para o tratamento de gases de escape como SO 2 , NO X , CO 2 , e N 2 O, carvão ativado que pode ser usado como um adsorvente típico para a adsorção de poluentes em fase líquida/gasosa, bem como fotocatalisadores semicondutores que podem degradar poluentes orgânicos, e assim por diante.   02 Análise e caracterização específica de superfície e tamanho de poros de catalisadores ambientais   A área superficial do catalisador é um dos índices importantes para caracterizar as propriedades do catalisador. A área superficial do catalisador pode ser dividida em área superficial externa e área superficial interna. Como a maior parte da área superficial do catalisador ambiental é a área superficial interna e o centro ativo é frequentemente distribuído na superfície interna, geralmente, quanto maior for a área superficial específica do catalisador ambiental, mais centros de ativação estarão na superfície, e o o catalisador tem uma forte capacidade de adsorção de reagentes, todos favoráveis ​​à atividade catalítica. Além disso, o tipo de estrutura dos poros tem grande influência na atividade, seletividade e resistência do catalisador. Antes que as moléculas reagentes sejam adsorvidas, elas devem se difundir através dos poros do catalisador para alcançar o centro ativo na superfície interna do...

Desde a década de 1950, quando Watson e Crick propuseram a clássica estrutura de dupla hélice do DNA, o DNA tem estado no centro da pesquisa em ciências biológicas. O número das quatro bases no DNA e sua ordem de arranjo levam à diversidade dos genes, e sua estrutura espacial afeta a expressão gênica. Além da tradicional estrutura de dupla hélice do DNA, estudos identificaram uma estrutura especial de quatro fitas de DNA nas células humanas, o G-quadruplex, uma estrutura de alto nível formada pelo dobramento de DNA ou RNA rico em repetições em tandem de guanina (G ), que é particularmente elevado em quádruplos G de divisão rápida, são particularmente abundantes em células de divisão rápida (por exemplo, células cancerígenas). Portanto, os G-quadruplexes podem ser usados ​​como alvos de drogas na pesquisa anticâncer. O estudo da estrutura do G-quadruplex e seu modo de ligação aos agentes ligantes é importante para o diagnóstico e tratamento de células cancerígenas.   Representação esquemática da estrutura tridimensional do G-quadruplex. Fonte da imagem: Wikipédia   Ressonância dupla elétron-elétron (DEER)   O método Pulsed Dipolar EPR (PDEPR) foi desenvolvido como uma ferramenta confiável e versátil para determinação de estrutura em biologia estrutural e química, fornecendo informações de distância em nanoescala por técnicas de PDEPR. Em estudos de estrutura G-quadruplex, a técnica DEER combinada com rotulagem de spin direcionada ao local (SDSL) pode distinguir dímeros G-quadruplex de diferentes comprimentos e revelar o padrão de ligação dos agentes de ligação G-quadruplex ao dímero. Diferenciação de dímeros G-quadruplex de diferentes comprimentos usando a tecnologia DEER Usando Cu(piridina)4 como um marcador de spin para medição de distância, o complexo tetragonal planar Cu(piridina)4 foi ligado covalentemente ao G-quadruplex e à distância entre dois Cu2+ paramagnéticos no monômero quaternário G empilhado π foi medido pela detecção de interações dipolo-dipolo para estudar a formação de dímero. [Cu2+@A4] (TTLGGG) e [Cu2+@B4] (TLGGGG) são dois oligonucleotídeos com sequências diferentes, onde L denota o ligante. Os resultados DEER de [Cu2+@A4]2 e [Cu2+@B4]2 são mostrados na Figura 1 e Figura 2. A partir dos resultados DEER, pode-se obter que em dímeros [Cu2+@A4]2, a distância média de um único Cu2+ -Cu2+ é dA=2,55 nm, a extremidade 3′ do G-quadruplex forma o dímero G-quadruplex por empilhamento cauda-cauda, ​​e o eixo gz de dois rótulos de spin Cu2+ no dímero G-quadruplex está alinhado paralelamente. A distância de empilhamento [Cu2+@A4]2 π é maior (dB-dA = 0,66 nm) em comparação com os dímeros [Cu2+@A4]2. Foi confirmado que cada monômero [Cu2+@B4] contém um tetrâmero G adicional, resultado que está totalmente de acordo com as distâncias esperadas. Assim, medições de distância pela técnica DEER podem distinguir dímeros G-quadruplex de diferentes comprimentos.     Figura 1 (A) O espectro diferencial EPR pulsado (linha preta)...

I. Bateria de íon de lítio   A bateria de íons de lítio é uma bateria secundária, que depende principalmente de íons de lítio que se movem entre os eletrodos positivos e negativos para funcionar. Durante o processo de carga e descarga, os íons de lítio são incorporados e desencaixados entre os dois eletrodos através do diafragma, e o armazenamento e liberação de energia de íons de lítio são alcançados através da reação redox do material do eletrodo.   A bateria de íon de lítio consiste principalmente em material de eletrodo positivo, diafragma, material de eletrodo negativo, eletrólito e outros materiais. Dentre eles, o diafragma da bateria de íons de lítio desempenha um papel na prevenção do contato direto entre os eletrodos positivo e negativo e permite a passagem livre dos íons de lítio no eletrólito, proporcionando um canal microporoso para o transporte de íons de lítio.   O tamanho dos poros, o grau de porosidade, a uniformidade de distribuição e a espessura do diafragma da bateria de íons de lítio afetam diretamente a taxa de difusão e a segurança do eletrólito, o que tem um grande impacto no desempenho da bateria. Se o tamanho dos poros do diafragma for muito pequeno, a permeabilidade dos íons de lítio será limitada, afetando o desempenho de transferência dos íons de lítio na bateria e fazendo com que a resistência da bateria aumente. Se a abertura for muito grande, o crescimento de dendritos de lítio poderá perfurar o diafragma, causando acidentes como curtos-circuitos ou explosões.   Ⅱ. A aplicação da microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo na detecção de diafragma de lítio   O uso da microscopia eletrônica de varredura pode observar o tamanho dos poros e a uniformidade de distribuição do diafragma, mas também na seção transversal do diafragma multicamadas e revestido para medir a espessura do diafragma. Os materiais de diafragma comerciais convencionais são principalmente filmes microporosos preparados a partir de materiais de poliolefina, incluindo filmes de polietileno (PE), polipropileno (PP) de camada única e filmes compostos de três camadas de PP/PE/PP. Os materiais poliméricos de poliolefina são isolantes e não condutores e são muito sensíveis aos feixes de elétrons, o que pode levar a efeitos de carga quando observados sob alta tensão, e a estrutura fina dos diafragmas poliméricos pode ser danificada por feixes de elétrons. O microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo SEM5000, desenvolvido independentemente pela GSI, tem capacidade de baixa tensão e alta resolução e pode observar diretamente a estrutura fina da superfície do diafragma em baixa tensão sem danificar o diafragma.   O processo de preparação do diafragma é dividido principalmente em dois tipos de métodos seco e úmido. O método seco é o método de alongamento por fusão, incluindo o processo de alongamento unidirecional e o processo de alongamento bidirecional, o processo é simples, tem baixos custos de fabricaç...

As baterias de íons de lítio (LIBs) são amplamente utilizadas em dispositivos eletrônicos, veículos elétricos, armazenamento de rede elétrica e outros campos devido ao seu tamanho pequeno, peso leve, alta capacidade da bateria, ciclo de vida longo e alta segurança. A tecnologia de ressonância paramagnética eletrônica (EPR ou ESR) pode sondar de forma não invasiva o interior da bateria e monitorar a evolução das propriedades eletrônicas durante a carga e descarga dos materiais do eletrodo em tempo real, estudando assim o processo de reação do eletrodo próximo ao estado real .  Aos poucos, está desempenhando um papel insubstituível no estudo do mecanismo de reação da bateria.     Composição e princípio de funcionamento da bateria de íons de lítio   Uma bateria de íon de lítio consiste em quatro componentes principais: o eletrodo positivo, o eletrodo negativo, o eletrólito e o diafragma. Depende principalmente do movimento de íons de lítio entre os eletrodos positivos e negativos (incorporação e desincorporação) para funcionar.   Fig. 1 Princípio de funcionamento da bateria de íons de lítio   No processo de carga e descarga da bateria, as mudanças nas curvas de carga e descarga nos materiais positivos e negativos são geralmente acompanhadas por várias mudanças microestruturais, e a deterioração ou mesmo falha no desempenho após um longo ciclo de tempo está frequentemente intimamente relacionada ao microestrutural mudanças. Portanto, o estudo da relação constitutiva (estrutura-desempenho) e do mecanismo de reação eletroquímica é a chave para melhorar o desempenho das baterias de íon-lítio e também é o núcleo da pesquisa eletroquímica.     Tecnologia EPR (ESR) em baterias de íons de lítio   Existem vários métodos de caracterização para estudar a relação entre estrutura e desempenho, entre os quais a técnica de ressonância de spin eletrônico (ESR) tem recebido cada vez mais atenção nos últimos anos devido à sua alta sensibilidade, não destrutiva e monitorabilidade in situ. Em baterias de íon-lítio, usando a técnica ESR, metais de transição como Co, Ni, Mn, Fe e V em materiais de eletrodo podem ser estudados, e também pode ser aplicada para estudar os elétrons no estado fora do domínio.   A evolução das propriedades eletrônicas (por exemplo, alteração da valência do metal) durante a carga e descarga dos materiais dos eletrodos causará alterações nos sinais EPR (ESR). O estudo dos mecanismos redox induzidos eletroquimicamente pode ser alcançado pelo monitoramento em tempo real dos materiais dos eletrodos, o que pode contribuir para a melhoria do desempenho da bateria.   Tecnologia EPR (ESR) em materiais de eletrodos inorgânicos   Em baterias de íon-lítio, os materiais catódicos mais comumente usados ​​são geralmente alguns materiais de eletrodo sem eletrodo, incluindo LiCoO2, Li2MnO3, etc. A melhoria do desempenho do material catódico é a chave para melhorar o desempenho geral da bateria. &...

Os pós são hoje as matérias-primas para a preparação de materiais e dispositivos em diversos campos e são amplamente utilizados em baterias de íon-lítio, catálise, componentes eletrônicos, produtos farmacêuticos e outras aplicações.   A composição e microestrutura dos pós da matéria-prima determinam as propriedades do material. A proporção de distribuição do tamanho das partículas, forma, porosidade e superfície específica dos pós da matéria-prima podem corresponder às propriedades exclusivas do material.   Portanto, a regulação da microestrutura da matéria-prima em pó é pré-requisito para a obtenção de materiais de excelente desempenho. O uso da microscopia eletrônica de varredura permite a observação da morfologia superficial específica do pó e a análise precisa do tamanho das partículas para otimizar o processo de preparação do pó.   Aplicação de microscopia eletrônica de varredura em  materiais MOFs   No campo da catálise, a construção de materiais de estrutura metal-orgânica (MOFs) para melhorar substancialmente o desempenho catalítico de superfície tornou-se um dos principais tópicos de pesquisa da atualidade. Os MOFs têm as vantagens exclusivas de alta carga metálica, estrutura porosa e locais catalíticos, e têm grande potencial como catalisadores de cluster. Utilizando o Microscópio Eletrônico de Varredura de Filamento de Tungstênio CIQTEK, pode-se observar que o material MOFs apresenta formato cúbico regular e presença de partículas finas adsorvidas na superfície (Figura 1). O microscópio eletrônico possui resolução de até 3 nm e excelente qualidade de imagem, e mapas SEM uniformes de alto brilho podem ser obtidos em diferentes campos de visão, que podem observar claramente as dobras, poros e carga de partículas na superfície dos materiais MOFs .     Figura 1 Material MOFs / 15 kV/ETD   Microscopia eletrônica de varredura em materiais em pó de prata   Na fabricação de componentes eletrônicos, a pasta eletrônica, como material básico para a fabricação de componentes eletrônicos, possui certas propriedades reológicas e tixotrópicas, e é um material funcional básico que integra materiais, tecnologias químicas e eletrônicas, e a preparação de pó de prata é a chave para fabricação de pasta condutora de prata. Usando o microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo SEM5000 desenvolvido independentemente pela CIQTEK, contando com a tecnologia de tunelamento de alta tensão, o efeito de carga espacial é drasticamente reduzido e pode ser observado agrupamento irregular de pó de prata entre si (Figura 2). E o SEM5000 tem alta resolução, de modo que os detalhes ainda podem ser vistos mesmo com uma ampliação de 100.000x.     Figura 2 Prata em pó/5 kV/Inlens   Microscopia eletrônica de varredura em fosfato de ferro-lítio   As baterias de íon-lítio estão ocupando rapidamente o mercado convencional devido à sua alta energia específica, ciclo de vida longo, ausência de efeito memór...