Detecção de radicais livres de vida curta - aplicações Spin-trapping EPR (ESR)

January 03, 2023

O método de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) de spin trapping é um método que combina a técnica de spin-trapping com a técnica EPR para detectar radicais livres de vida curta.

Por que usar a tecnologia Spin Trapping?

Os radicais livres são átomos ou grupos com elétrons desemparelhados formados pela ligação covalente de moléculas compostas sob condições externas, como calor e luz. Eles são amplamente encontrados na natureza.

Com o desenvolvimento de disciplinas interdisciplinares como biologia, química e medicina, os cientistas descobriram que muitas doenças estão associadas aos radicais livres. No entanto, devido à sua natureza ativa e reativa, os radicais livres gerados nas reações são frequentemente instáveis à temperatura ambiente e difíceis de serem detectados diretamente utilizando métodos convencionais de espectroscopia EPR.

Embora os radicais livres de vida curta possam ser estudados por técnicas de EPR resolvidas no tempo ou técnicas de congelamento rápido a baixa temperatura, as suas concentrações mais baixas para a maioria dos radicais livres em sistemas biológicos limitam a implementação das técnicas acima. A técnica de spin trapping, por outro lado, permite a detecção de radicais livres de curta duração à temperatura ambiente através de um método indireto.

Fundamentos da tecnologia Spin Trapping

Em um experimento de captura de spin, uma armadilha de spin (uma substância antimagnética insaturada capaz de capturar radicais livres) é adicionada ao sistema. Depois de adicionar a armadilha de spin, os radicais instáveis e a armadilha formarão adutos de spin mais estáveis ou de vida mais longa. Ao detectar os espectros EPR dos adutos de spin e ao processar e analisar os dados, podemos inverter o tipo de radicais e, assim, detectar indiretamente os radicais livres instáveis.

Figura 1 Princípio da técnica de captura de spin (DMPO como exemplo)

Seleção de Spin Trap

As armadilhas de spin mais amplamente utilizadas são principalmente nitrona ou compostos nitrosos, as armadilhas de spin típicas são MNP (dímero de 2-metil-2-nitrosopropano), PBN (N-terc-butil α-fenil nitrona), DMPO (5,5-dimetil- 1-pirrolina-N-óxido), e as estruturas são mostradas na Figura 2. E uma excelente armadilha de spin precisa satisfazer três condições.

1. Os adutos de spin formados por armadilhas de spin com radicais livres instáveis devem ser estáveis por natureza e ter vida longa.

2. Os espectros EPR de adutos de spin formados por armadilhas de spin e vários radicais instáveis devem ser facilmente distinguíveis e identificáveis.

3. Spin trap é fácil de reagir especificamente com uma variedade de radicais livres e não há reação colateral. Com base nas condições acima, o spin trap amplamente utilizado em diversas indústrias é o DMPO.

Figura 2 Estrutura química esquemática de MNP, PBN, DMPO

Tabela 1 Comparação de spin traps comuns

Tipos comuns de radicais livres que capturam spin

Em experimentos de spin trapping, os mais comuns são radicais centrados em O e N, como espécies reativas de oxigênio (ROS) e espécies reativas de nitrogênio (RNS), mas nem todos os ROS e RNS são radicais livres, como mostrado na Figura 3. Além disso, os radicais do centro S, como os radicais sulfato, também são radicais livres mais comuns que podem ser estudados por métodos de captura de spin.

Figura 3 ROS e RNS comuns

Para experimentos de captura de spin, muitos fatores, como o tempo de adição do agente de captura, a concentração do agente de captura, o tipo de solvente e o pH do sistema, podem afetar os resultados experimentais. Portanto, para diferentes radicais livres, é necessário escolher o tipo e concentração de spin trap, desenhar o esquema experimental e, finalmente, determinar o tipo de radical livre por espectroscopia EPR, e também eliminar os radicais livres por meios químicos para verificar os resultados.

Figura 4 Espectros de EPR dos radicais centrais O-(a), N-(b), S-(c) capturados por DMPO.

Figura 4 Espectros EPR de radicais centrais O-(a), N-(b), S-(c) capturados por DMPO.

(Dados testados pelo equipamento CIQTEK EPR)

Espectrômetro CIQTEK EPR (ESR)

O espectrômetro CIQTEK EPR (ESR) com sistema de estimulação óptica in-situ, sistema de alta/baixa temperatura e sistema eletroquímico pode ser usado para estudar vários tipos de moléculas paramagnéticas, como radicais livres, complexos metálicos, materiais dopados, materiais defeituosos, metaloproteínas , etc., que pode atender à demanda de detecção de radicais livres em várias cenas.

Espectrômetro de ressonância paramagnética eletrônica de onda contínua de banda X EPR200-Plus

Espectrômetro eletrônico de ressonância paramagnética de bancada EPR200M

Espectrômetro de ressonância paramagnética eletrônica pulsada de banda X EPR100

produtos relacionados

x band pulse electron paramagnetic resonance

Espectrômetro EPR de pulso de banda X | EPR100

Espectrômetro de ressonância paramagnética eletrônica (RPE ou RPE) de banda X CIQTEK EPR100 Suporta funções de EPR de onda contínua e EPR de pulso. Além de suportar experimentos convencionais de EPR de onda contínua, o EPR100 também pode controlar e medir com precisão os estados quânticos de spin do elétron usando sequências de pulsos específicas. Isso possibilita testes de EPR pulsado, como T1, T2, ESEEM (modulação do envelope do eco de spin do elétron), HYSCORE (correlação de subníveis hiperfinos), etc. O instrumento EPR100 oferece uma gama abrangente de acessórios opcionais , como Módulos ENDOR, DEER, TR-EPR e AWG , que atendem plenamente aos requisitos de todos os modos experimentais de EPR pulsado atuais. Quando combinado com um sistema de temperatura variável Isso permite a detecção de substâncias paramagnéticas em temperaturas ultrabaixas. A espectroscopia EPR pulsada fornece maior resolução espectral , revelando as interações hiperfinas entre elétrons e núcleos e fornecendo informações estruturais mais detalhadas. Essa capacidade é insubstituível e crucial em áreas de pesquisa científica como ciência dos materiais, análise da estrutura biomolecular, etc.

Saber mais

Espectrômetro EPR de pulso de banda W | EPR-W900

Pulso de alta frequência e alto campo Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE) na banda W (94 GHz) A tecnologia EPR de alta frequência oferece inúmeras vantagens, como alta resolução do valor g e volume mínimo de amostra. É altamente aplicável em biologia, química e ciência dos materiais. CIQTEK EPR-W900 suporta medição de EPR de onda contínua e pulsada, incluindo ENDOSSO e permite experimentos de temperatura variável de 4 a 300 K. É equipado com um ímã supercondutor de par dividido, com um campo magnético máximo de até 6 T. O ímã supercondutor, combinado com um sistema criogênico sem criogênicos, estabiliza a temperatura na região supercondutora sem consumir hélio líquido, garantindo operação estável e fácil manutenção. A plataforma de software EPR é a mesma do espectrômetro pulsado de banda X da CIQTEK, o que a torna simples e fácil de usar.

Saber mais

Espectrômetro EPR de bancada | EPR200M

EPR de banda X compacto com alta sensibilidade e operação fácil — ideal para química, catálise e pesquisa de materiais. CIQTEK EPR200M é compacto bancada ressonância paramagnética eletrônica ( Espectrômetro EPR projetado para a detecção e análise de radicais livres, íons de metais de transição e defeitos paramagnéticos Isso permite que os pesquisadores monitorem reações químicas em tempo real e obtenham informações mais detalhadas sobre os materiais com alta sensibilidade e estabilidade. Aprovado por pesquisadores do mundo todo. >> Mais de 300 sistemas EPR instalados | Mais de 170 publicações científicas

Saber mais

Modernização e atualização do espectrômetro EPR

Modernize e atualize seu antigo instrumento de EPR para pesquisas de ponta em EPR. Este serviço de Modernização e Atualização do EPR (Registros Eletrônicos de Pacientes) trará recursos como: : ▶ Maior sensibilidade: Tecnologia de detecção de sinal e fonte de micro-ondas de ruído ultrabaixo ▶ Melhor resolução: Tecnologia de controle preciso do campo magnético ▶ Excelente compatibilidade: Compatível com uma ampla gama de espectrômetros EPR. ▶ Entrega rápida: Entrega completa do hardware modernizado em 2 a 6 meses. ▶ Serviço de alta qualidade: Instalação no local e garantia de 2 anos. ★ Envie-nos um e-mail para obter mais detalhes: info@ciqtek.com

Saber mais

Espectrômetro EPR de banda X CW | EPR300

O CIQTEK EPR300 O Espectrômetro de Ressonância Paramagnética Eletrônica (RPE) incorpora a mais recente tecnologia de micro-ondas e uma unidade de processamento de sinal de altíssimo desempenho, aumentando significativamente a sensibilidade de detecção e a relação sinal-ruído a um nível sem precedentes. Ele permite a detecção e análise precisas de sinais de elétrons desemparelhados, mesmo em concentrações de spin extremamente baixas, proporcionando uma nova abordagem para explorar as propriedades físico-químicas microscópicas de substâncias em baixa concentração, como radicais livres e íons metálicos. Além disso, o EPR300 suporta atualizações fáceis da banda X para Banda Q , alcançando uma resolução de valor g mais alta, o que é vantajoso para detectar amostras anisotrópicas. O EPR300 estabelece uma base experimental sólida para pesquisas de ponta em ciências da vida, ciência dos materiais, química e física, impulsionando descobertas científicas a novos patamares.

Saber mais

Espectrômetro EPR de pulso de banda Q | EPR-Q400

Em comparação com a ressonância paramagnética eletrônica (RPE) convencional na banda X, a RPE de alta frequência oferece vantagens significativas e proporciona importantes capacidades em pesquisas biológicas, químicas e de materiais. CIQTEK EPR-Q400 é um Espectrômetro EPR de pulso de alta frequência na banda Q equipado com ambos onda contínua (CW) e EPR de pulso modos de medição (para experimentos somente em CW, o espectrômetro EPR-Q300 CW está disponível). Ele suporta experimentos de temperatura variável de 4 a 300 K. A plataforma de software EPR é a mesma dos outros espectrômetros de pulso de banda X da CIQTEK, o que a torna simples e fácil de usar.

Saber mais

Aplicações