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A técnica de ressonância paramagnética eletrônica (EPR ou ESR) é o único método disponível para detectar diretamente elétrons desemparelhados em amostras. Dentre eles, o método quantitativo EPR (ESR) pode fornecer o número de spins de elétrons desemparelhados em uma amostra, o que é essencial no estudo da cinética da reação, explicando o mecanismo da reação e aplicações comerciais. Portanto, a obtenção dos números de spin de elétrons desemparelhados de amostras por técnicas de ressonância paramagnética eletrônica tem sido um tema quente de pesquisa.  Dois principais métodos quantitativos de ressonância paramagnética eletrônica estão disponíveis: EPR quantitativo relativo (ESR) e EPR quantitativo absoluto (ESR).     Método EPR Quantitativo Relativo (ESR)   O método EPR quantitativo relativo é realizado comparando a área integrada do espectro de absorção EPR de uma amostra desconhecida com a área integrada do espectro de absorção EPR de uma amostra padrão. Portanto, no método EPR quantitativo relativo, é necessário introduzir uma amostra padrão com um número conhecido de spins. O tamanho da área integrada do espectro de absorção EPR não está apenas relacionado ao número de spins de elétrons desemparelhados na amostra, mas também às configurações dos parâmetros experimentais, à constante dielétrica da amostra, ao tamanho e à forma da amostra. , e a posição da amostra na cavidade ressonante. Portanto, para obter resultados quantitativos mais precisos no método EPR quantitativo relativo, a amostra padrão e a amostra desconhecida precisam ser de natureza semelhante, semelhantes em forma e tamanho e na mesma posição na cavidade ressonante.   Fontes de erro quantitativo EPR     Método EPR Quantitativo Absoluto  (ESR)   O método EPR quantitativo absoluto significa que o número de spins de elétrons desemparelhados em uma amostra pode ser obtido diretamente pelo teste EPR sem usar uma amostra padrão. Em experimentos quantitativos absolutos de EPR, para obter diretamente o número de spins de elétrons desemparelhados em uma amostra, o valor da área integral quadrática do espectro EPR (geralmente o espectro diferencial de primeira ordem) da amostra a ser testada, os parâmetros experimentais, o volume da amostra, a função de distribuição da cavidade de ressonância e o fator de correção são necessários. O número absoluto de spins de elétrons desemparelhados na amostra pode ser obtido diretamente obtendo primeiro o espectro EPR da amostra por meio do teste EPR, depois processando o espectro diferencial de primeira ordem EPR para obter o valor da área integrada de segundo e, em seguida, combinando o parâmetros experimentais, volume da amostra, função de distribuição da cavidade ressonante e fator de correção.   Espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica CIQTEK   A quantificação absoluta de spins de elétrons desemparelhados da espectroscopia CIQTEK EPR (ESR) pode ser usada para obter o número de spi...

Com base nas propriedades quânticas, os sensores de spin de elétrons têm alta sensibilidade e podem ser amplamente utilizados para sondar várias propriedades físico-químicas, como campo elétrico, campo magnético, dinâmica molecular ou proteica e partículas nucleares ou outras. Essas vantagens exclusivas e cenários de aplicação potenciais tornam os sensores baseados em spin uma direção de pesquisa importante no momento. Sc 3 C 2 @C 80  possui um spin de elétrons altamente estável protegido por uma gaiola de carbono, que é adequado para detecção de adsorção de gás em materiais porosos. Py-COF é um material de estrutura orgânica porosa recentemente surgido com propriedades de adsorção únicas, que foi preparado usando um bloco de construção autocondensável com um grupo formil e um grupo amino. preparado com um tamanho de poro teórico de 1,38 nm. Assim, uma unidade de metalofulereno Sc 3 C 2 @C 80  (tamanho de ~0,8 nm) pode entrar em um dos nanoporos de Py-COF.   Um sensor nanospin baseado em fulereno metálico foi desenvolvido por Taishan Wang, pesquisador do Instituto de Química da Academia Chinesa de Ciências, para detectar a adsorção de gás dentro de uma estrutura orgânica porosa. O fulereno metálico paramagnético, Sc 3 C 2 @C 80 , foi incorporado nos nanoporos de uma estrutura orgânica covalente à base de pireno (Py-COF). Os N 2、 CO 、 CH 4、 CO 2、 C 3 H 6  e C 3 H 8 dentro do Py-COF incorporado com a  sonda de spin  Sc 3 C 2 @C 80 foram registrados usando a técnica EPR (CIQTEK EPR200-Plus ).Foi demonstrado que os sinais EPR do Sc 3 C 2 @C 80 incorporado  correlacionavam-se regularmente com as propriedades de adsorção de gás do Py-COF. Os resultados do estudo foram publicados na Nature Communications sob o título "Sensor nano spin incorporado para sondagem in situ de adsorção de gás dentro de estruturas orgânicas porosas".     Sondagem das propriedades de adsorção de gás de Py-COF usando spin molecular de Sc 3 C 2 @C 8     No estudo, os autores usaram um metalofulereno com propriedades paramagnéticas, Sc 3 C 2 @C 80  (~0,8 nm de tamanho), como uma sonda de spin incorporada em um nanoporo de COF à base de pireno (Py-COF) para detectar adsorção de gás dentro do Py-COF. Em seguida, as propriedades de adsorção de Py-COF para os gases N 2、 CO 、 CH 4、 CO 2、 C 3 H 6  e C 3 H 8  foram investigadas registrando os  sinais Sc 3 C 2 @C 80 EPR incorporados. É mostrado que os sinais EPR de Sc 3 C 2 @C 80  seguem regularmente as propriedades de adsorção de gás de Py-COF. E, diferentemente das medições convencionais de isoterma de adsorção, este sensor nanospin implantável pode detectar adsorção e dessorção de gás por meio de monitoramento in situ em tempo real. O sensor nanospin proposto também foi utilizado para sondar as propriedades de adsorção de gás da estrutura metal-orgânica (MOF-177), demonstrando sua versatilidade.     Relação entre propriedades de adsorção de gás e ...

A energia do hidrogênio é a energia limpa que impulsiona a transformação da energia fóssil tradicional em energia verde. A sua densidade energética é 3 vezes superior à do petróleo e 4,5 vezes superior à do carvão! É a direção tecnológica disruptiva da futura revolução energética. A célula a combustível de hidrogênio é o principal veículo para realizar a conversão da energia do hidrogênio em energia elétrica, e países ao redor do mundo atribuem grande importância ao desenvolvimento da tecnologia de células a combustível de hidrogênio. Isso impôs requisitos mais elevados em materiais, tecnologia de processo e meios de caracterização da energia do hidrogênio e da cadeia industrial de células de combustível de hidrogênio. A tecnologia de adsorção de gás é um dos métodos importantes para caracterização de superfícies de materiais e desempenha um papel crucial na utilização da energia do hidrogênio, principalmente em células a combustível de hidrogênio.   Aplicação da tecnologia de adsorção de gás para caracterização na indústria de produção de hidrogênio Como produzir hidrogênio é o primeiro passo no aproveitamento da energia do hidrogênio. A produção de hidrogênio a partir de água eletrolítica com alto grau de pureza, gás com baixa impureza e fácil de combinar com fontes de energia renováveis ​​é considerada a fonte de energia de hidrogênio verde mais promissora no futuro [1]. Para melhorar a eficiência da produção de hidrogênio a partir de água eletrolítica, o desenvolvimento e a utilização de catalisadores de eletrodo HER de alto desempenho são um caminho comprovado.  Os materiais porosos de carbono representados pelo grafeno possuem excelentes propriedades físico-químicas, como rica estrutura de poros, grande área superficial específica, alta condutividade elétrica e boa estabilidade eletroquímica, que trazem novas oportunidades para a construção de sistemas catalíticos compósitos eficientes. A capacidade de precipitação de hidrogênio é aumentada usando carregamento de cocatalisador ou dopagem de heteroátomos [2].   Além disso, um grande número de estudos mostrou que a atividade catalítica dos catalisadores de eletrodo HER depende em grande parte do número de sítios ativos expostos em suas superfícies e quanto mais sítios ativos expostos, melhor será o seu desempenho catalítico correspondente. A maior área superficial específica do material de carbono poroso, quando utilizado como transportador, irá, até certo ponto, expor mais sítios activos ao material activo e acelerar a reacção de produção de hidrogénio.   A seguir estão exemplos de caracterização de materiais de grafeno usando o analisador específico de superfície e tamanho de poro da série CIQTEK V-Sorb X800.  Na Figura 1 pode-se observar que a área superficial do grafeno preparado por diferentes processos apresenta uma grande diferença de 516,7 m2/g e 88,64 m2/g, respectivamente. Os pesquisadores podem usar os resultados do teste de área superficial específica para...

Você sabia que a luz pode criar som? No final do século XIX, o cientista Alexander Graham Bell (considerado um dos inventores do telefone) descobriu o fenômeno dos materiais que produzem ondas sonoras após absorverem a energia luminosa, conhecido como efeito fotoacústico.   Alexandre Graham Bell Fonte da imagem: Tecnologia Sina   Após a década de 1960, com o desenvolvimento da tecnologia de detecção de sinais fracos, surgiram microfones altamente sensíveis e microfones cerâmicos piezoelétricos. Cientistas desenvolveram uma nova técnica de análise espectroscópica baseada no efeito fotoacústico - espectroscopia fotoacústica, que pode ser usada para detectar substâncias de amostras e suas propriedades térmicas espectroscópicas, tornando-se uma ferramenta poderosa para pesquisas físico-químicas em compostos inorgânicos e orgânicos, semicondutores, metais, materiais poliméricos , etc.     Como podemos fazer a luz criar som? Conforme mostrado na figura abaixo, uma fonte de luz modulada por um monocromador, ou uma luz pulsada, como um laser pulsado, incide sobre uma célula fotoacústica. O material a ser medido na célula fotoacústica absorve energia luminosa, e a taxa de absorção varia com o comprimento de onda da luz incidente e do material. Isto se deve aos diferentes níveis de energia das moléculas atômicas constituídas nos diferentes materiais, e a taxa de absorção da luz pelo material aumenta quando a frequência ν da luz incidente está próxima do nível de energia hν. As moléculas atômicas que saltam para níveis de energia mais elevados após absorverem a luz não permanecem nos níveis de energia mais elevados; em vez disso, eles tendem a liberar energia e relaxar de volta ao estado fundamental mais baixo, onde a energia liberada geralmente aparece como energia térmica e faz com que o material se expanda termicamente e mude de volume. Quando restringimos o volume de um material, por exemplo, empacotando-o numa célula fotoacústica, a sua expansão provoca alterações na pressão. Após aplicar uma modulação periódica à intensidade da luz incidente, a temperatura, o volume e a pressão do material também mudam periodicamente, resultando em uma onda mecânica detectável. Essa oscilação pode ser detectada por um microfone sensível ou microfone cerâmico piezoelétrico, que é o que chamamos de sinal fotoacústico.   Princípio Esquemático     Como um amplificador lock-in mede sinais fotoacústicos?   Em resumo, o sinal fotoacústico é gerado por um sinal de pressão muito menor convertido a partir de calor muito pequeno (liberado por relaxamento atômico ou molecular). A detecção de tais sinais extremamente fracos não pode necessariamente ser feita sem amplificadores lock-in.   Na espectroscopia fotoacústica, o sinal coletado do microfone precisa ser amplificado por um pré-amplificador e então travado no sinal de frequência que precisamos por um amplificador lock-in. Desta forma, um sinal de espectroscopia fotoacústica de alta...

A técnica de spin trapping tem sido amplamente utilizada em biologia e química porque pode conseguir a detecção de radicais de vida curta. Para experimentos de captura de spin, muitos fatores, como o tempo de adição do agente de captura, a concentração do agente de captura, o solvente do sistema e o pH do sistema, podem afetar os resultados experimentais. Portanto, para diferentes radicais, é necessário selecionar o agente de captura e projetar o esquema experimental de forma razoável para obter os melhores resultados experimentais.   1.Seleção de agente de captura e solvente   Os radicais O-centro comuns são radicais hidroxila, radicais ânion superóxido e oxigênio singlete.   Radicais hidroxila ( ∙OH )   Para os radicais hidroxila, eles geralmente são detectados em soluções aquosas e capturados usando DMPO, que forma adutos com DMPO com meia-vida de minutos a dezenas de minutos.   Radicais ânion superóxido ( ∙O 2 - )   Para radicais de ânion superóxido, se o DMPO for escolhido como agente de captura, a detecção deverá ser realizada em um sistema de metanol. Isto ocorre porque a capacidade de ligação da água e do DMPO é maior do que a dos radicais superóxido ao DMPO. Se os radicais superóxido forem detectados na água, a velocidade de ligação da água ao DMPO será maior do que a dos radicais superóxido ao DMPO, resultando em radicais superóxido que não serão facilmente capturados. Naturalmente, se os radicais superóxido forem produzidos em grandes quantidades, eles também poderão ser capturados pelo DMPO. Se alguém quiser reter radicais superóxido em solução aquosa, o BMPO precisa ser escolhido como agente de captura porque a meia-vida dos adutos formados pelo BMPO que retém radicais superóxido em solução aquosa pode ser de vários minutos.   Estado linear único ( 1 O 2 )   Para detecção de oxigênio em estado linear único, TEMP é geralmente selecionado como agente de captura, e seu princípio de detecção é mostrado na Figura 1. O oxigênio em estado linear único pode oxidar TEMP para formar radicais TEMPO contendo elétrons únicos, que podem ser detectados por elétron paramagnético espectrometria de ressonância. Como o TEMP é facilmente oxidado e propenso a sinais de fundo, o TEMP precisa ser testado antes de detectar o oxigênio em estado linear único como um experimento de controle. Figura 1 Mecanismo de TEMP para detecção de oxigênio singleto     Tabela 1 Agente de captura de detecção de radical O-centro comum e seleção de solvente   2、Tempo de adição do agente de captura         Nas reações fotocatalíticas, quando a luz irradia o catalisador, os elétrons da banda de valência são excitados para a banda de condução, produzindo pares elétron/buraco. Tais experimentos geralmente requerem a adição do agente de captura antes da irradiação luminosa e, em combinação com o sistema de luz in situ, a variação do sinal radical com o tempo de irradiação luminosa pode ser estudada, conform...

Os capacitores cerâmicos, como uma espécie de componente passivo básico, são um membro indispensável da indústria eletrônica moderna. Entre eles, os capacitores cerâmicos multicamadas de chip (MLCC) ocupam mais de 90% do mercado de capacitores cerâmicos devido às suas características de resistência a altas temperaturas, resistência a altas tensões, tamanho pequeno e ampla faixa de capacitância, e são amplamente utilizados na eletrônica de consumo. indústria, incluindo eletrodomésticos, comunicações, eletrônica automotiva, novas energias, controle industrial e outras áreas de aplicação.   O uso do CIQTEK SEM pode auxiliar na conclusão da análise de falhas do MLCC, encontrando a origem da falha por meio da micromorfologia, otimizando o processo de produção e atingindo a meta de alta confiabilidade do produto.   Aplicação do CIQTEK SEM no MLCC   O MLCC consiste em três partes: eletrodo interno, dielétrico cerâmico e eletrodo final. Com a atualização contínua da demanda do mercado de produtos eletrônicos, a tecnologia de produtos MLCC também apresenta a tendência de desenvolvimento de alta capacidade, alta frequência, alta temperatura e resistência a alta tensão, alta confiabilidade e miniaturização. A miniaturização significa a necessidade de utilizar pós cerâmicos de menor tamanho e mais uniformes. A microestrutura do material determina o desempenho final, e o uso do microscópio eletrônico de varredura para caracterizar a microestrutura dos pós cerâmicos, incluindo morfologia das partículas, uniformidade granulométrica e tamanho dos grãos, pode auxiliar na melhoria contínua do processo de preparação.      Imagens de microscópio eletrônico de varredura de diferentes tipos de pós cerâmicos de titanato de bário /25kV/ETD   Microscópio eletrônico de varredura que produz imagens de diferentes tipos de pós cerâmicos de titanato de bário /1kV/Inlens   Alta confiabilidade significa que é necessária uma compreensão mais profunda do mecanismo de falha e, portanto, a análise de falhas é indispensável. A causa raiz da falha do MLCC é a presença de vários defeitos microscópicos, como rachaduras, buracos, delaminação, etc., tanto externa quanto internamente. Esses defeitos afetarão diretamente o desempenho elétrico e a confiabilidade dos produtos MLCC e trarão sérios perigos ocultos à qualidade do produto. O uso do microscópio eletrônico de varredura pode auxiliar na conclusão da análise de falhas de produtos capacitores, encontrar a origem da falha através da morfologia microscópica, otimizar o processo de produção e, finalmente, atingir a meta de alta confiabilidade do produto.   O interno do MLCC é uma estrutura multicamadas, cada camada de cerâmica se há defeitos, a espessura da cerâmica multicamadas é uniforme, se os eletrodos são cobertos uniformemente, tudo isso afetará a vida útil do dispositivo. Ao usar SEM para observar a estrutura interna multicamadas do MLCC ou para analisar suas falhas internas, muitas ve...

Os pós de medicamentos são o corpo principal da maioria das formulações farmacêuticas e a sua eficácia depende não apenas do tipo de medicamento, mas também, em grande medida, das propriedades dos pós que compõem as formulações farmacêuticas. Numerosos estudos demonstraram que parâmetros físicos como área superficial específica, distribuição de tamanho de poros e densidade real de pós de medicamentos estão relacionados às propriedades das partículas de pó, como tamanho de partícula, higroscopicidade, solubilidade, dissolução e compactação, e desempenham um papel importante na capacidades de purificação, processamento, mistura, produção e embalagem de produtos farmacêuticos. Especialmente para APIs e excipientes farmacêuticos, parâmetros como área superficial específica são indicadores importantes de seu desempenho.   A área superficial específica do API, como ingrediente ativo de um medicamento, afeta suas propriedades como solubilidade, tamanho de partícula e solubilidade. Sob certas condições, quanto maior a área superficial específica do mesmo peso de API, menor o tamanho da partícula, a dissolução e a taxa de dissolução também são aceleradas. Ao controlar a área superficial específica do API, também é possível obter uma boa uniformidade e fluidez, para garantir a distribuição uniforme do conteúdo do medicamento.   Excipientes farmacêuticos, como excipientes e agentes adicionais utilizados na produção de medicamentos e prescrições, a área superficial específica é um dos importantes indicadores funcionais, importante para diluentes, aglutinantes, desintegrantes, auxiliares de fluxo e principalmente lubrificantes. Por exemplo, para lubrificantes, a área superficial específica afeta significativamente o seu efeito de lubrificação, porque o pré-requisito para que os lubrificantes desempenhem um efeito lubrificante é poder ser dispersos uniformemente na superfície das partículas; de um modo geral, quanto menor o tamanho da partícula, maior a área superficial específica e mais fácil será sua distribuição uniforme durante o processo de mistura.   Assim, testes precisos, rápidos e eficazes de parâmetros físicos, como área superficial específica e densidade real de pós farmacêuticos, sempre foram uma parte indispensável e crítica da pesquisa farmacêutica. Portanto, os métodos para a determinação da área superficial específica e da densidade sólida de pós farmacêuticos estão claramente definidos na Farmacopeia dos Estados Unidos USP<846> e USP<699>, na Farmacopeia Europeia Ph. Eur. 2.9.26 e Ph. Eur. 2.2.42, bem como nas segundas adições dos conteúdos de análise física e química 0991 e 0992 às quatro regras gerais da Farmacopeia Chinesa, edição 2020.   01 Técnica de adsorção de gases e sua aplicação   A técnica de adsorção de gás é um dos métodos importantes para caracterização das propriedades da superfície do material. Com base na análise de adsorção, ele pode analisar com precisão a área de superfície específica, v...

Catalisadores ambientais são amplamente definidos como todos os catalisadores que podem melhorar a poluição ambiental. Nos últimos anos, a protecção ambiental tornou-se cada vez mais popular e a investigação e aplicação de catalisadores ambientais tornaram-se cada vez mais aprofundadas. Os catalisadores ambientais para processamento de diferentes reagentes possuem requisitos de desempenho correspondentes, entre os quais a área superficial específica e o tamanho dos poros são um dos índices importantes para caracterizar as propriedades dos catalisadores ambientais. É de grande importância o uso da tecnologia de adsorção de gás para caracterizar com precisão os parâmetros físicos, como a área superficial específica, o volume dos poros e a distribuição do tamanho dos poros dos catalisadores ambientais para a pesquisa e otimização de seu desempenho.   01Catalisador de proteção ambiental   Atualmente, as indústrias de refino de petróleo, química e de proteção ambiental são os principais campos de aplicação dos catalisadores. Catalisadores ambientais geralmente se referem aos catalisadores usados ​​para proteger e melhorar o meio ambiente circundante, tratando direta ou indiretamente substâncias tóxicas e perigosas, tornando-as inofensivas ou reduzindo-as. Em termos gerais, os catalisadores capazes de melhorar a poluição ambiental podem ser atribuídos à categoria de catalisadores ambientais . Os catalisadores ambientais podem ser divididos em catalisadores de tratamento de gases de escape, catalisadores de tratamento de águas residuais e outros catalisadores de acordo com a direção de aplicação, como catalisadores de peneira molecular que podem ser usados ​​para o tratamento de gases de escape como SO 2 , NO X , CO 2 , e N 2 O, carvão ativado que pode ser usado como um adsorvente típico para a adsorção de poluentes em fase líquida/gasosa, bem como fotocatalisadores semicondutores que podem degradar poluentes orgânicos, e assim por diante.   02 Análise e caracterização específica de superfície e tamanho de poros de catalisadores ambientais   A área superficial do catalisador é um dos índices importantes para caracterizar as propriedades do catalisador. A área superficial do catalisador pode ser dividida em área superficial externa e área superficial interna. Como a maior parte da área superficial do catalisador ambiental é a área superficial interna e o centro ativo é frequentemente distribuído na superfície interna, geralmente, quanto maior for a área superficial específica do catalisador ambiental, mais centros de ativação estarão na superfície, e o o catalisador tem uma forte capacidade de adsorção de reagentes, todos favoráveis ​​à atividade catalítica. Além disso, o tipo de estrutura dos poros tem grande influência na atividade, seletividade e resistência do catalisador. Antes que as moléculas reagentes sejam adsorvidas, elas devem se difundir através dos poros do catalisador para alcançar o centro ativo na superfície interna do...