Os pós de medicamentos são o corpo principal da maioria das formulações farmacêuticas e a sua eficácia depende não apenas do tipo de medicamento, mas também, em grande medida, das propriedades dos pós que compõem as formulações farmacêuticas. Numerosos estudos demonstraram que parâmetros físicos como área superficial específica, distribuição de tamanho de poros e densidade real de pós de medicamentos estão relacionados às propriedades das partículas de pó, como tamanho de partícula, higroscopicidade, solubilidade, dissolução e compactação, e desempenham um papel importante na capacidades de purificação, processamento, mistura, produção e embalagem de produtos farmacêuticos. Especialmente para APIs e excipientes farmacêuticos, parâmetros como área superficial específica são indicadores importantes de seu desempenho. A área superficial específica do API, como ingrediente ativo de um medicamento, afeta suas propriedades como solubilidade, tamanho de partícula e solubilidade. Sob certas condições, quanto maior a área superficial específica do mesmo peso de API, menor o tamanho da partícula, a dissolução e a taxa de dissolução também são aceleradas. Ao controlar a área superficial específica do API, também é possível obter uma boa uniformidade e fluidez, para garantir a distribuição uniforme do conteúdo do medicamento. Excipientes farmacêuticos, como excipientes e agentes adicionais utilizados na produção de medicamentos e prescrições, a área superficial específica é um dos importantes indicadores funcionais, importante para diluentes, aglutinantes, desintegrantes, auxiliares de fluxo e principalmente lubrificantes. Por exemplo, para lubrificantes, a área superficial específica afeta significativamente o seu efeito de lubrificação, porque o pré-requisito para que os lubrificantes desempenhem um efeito lubrificante é poder ser dispersos uniformemente na superfície das partículas; de um modo geral, quanto menor o tamanho da partícula, maior a área superficial específica e mais fácil será sua distribuição uniforme durante o processo de mistura. Assim, testes precisos, rápidos e eficazes de parâmetros físicos, como área superficial específica e densidade real de pós farmacêuticos, sempre foram uma parte indispensável e crítica da pesquisa farmacêutica. Portanto, os métodos para a determinação da área superficial específica e da densidade sólida de pós farmacêuticos estão claramente definidos na Farmacopeia dos Estados Unidos USP<846> e USP<699>, na Farmacopeia Europeia Ph. Eur. 2.9.26 e Ph. Eur. 2.2.42, bem como nas segundas adições dos conteúdos de análise física e química 0991 e 0992 às quatro regras gerais da Farmacopeia Chinesa, edição 2020. 01 Técnica de adsorção de gases e sua aplicação A técnica de adsorção de gás é um dos métodos importantes para caracterização das propriedades da superfície do material. Com base na análise de adsorção, ele pode analisar com precisão a área de superfície específica, v...
Veja maisCatalisadores ambientais são amplamente definidos como todos os catalisadores que podem melhorar a poluição ambiental. Nos últimos anos, a protecção ambiental tornou-se cada vez mais popular e a investigação e aplicação de catalisadores ambientais tornaram-se cada vez mais aprofundadas. Os catalisadores ambientais para processamento de diferentes reagentes possuem requisitos de desempenho correspondentes, entre os quais a área superficial específica e o tamanho dos poros são um dos índices importantes para caracterizar as propriedades dos catalisadores ambientais. É de grande importância o uso da tecnologia de adsorção de gás para caracterizar com precisão os parâmetros físicos, como a área superficial específica, o volume dos poros e a distribuição do tamanho dos poros dos catalisadores ambientais para a pesquisa e otimização de seu desempenho. 01Catalisador de proteção ambiental Atualmente, as indústrias de refino de petróleo, química e de proteção ambiental são os principais campos de aplicação dos catalisadores. Catalisadores ambientais geralmente se referem aos catalisadores usados para proteger e melhorar o meio ambiente circundante, tratando direta ou indiretamente substâncias tóxicas e perigosas, tornando-as inofensivas ou reduzindo-as. Em termos gerais, os catalisadores capazes de melhorar a poluição ambiental podem ser atribuídos à categoria de catalisadores ambientais . Os catalisadores ambientais podem ser divididos em catalisadores de tratamento de gases de escape, catalisadores de tratamento de águas residuais e outros catalisadores de acordo com a direção de aplicação, como catalisadores de peneira molecular que podem ser usados para o tratamento de gases de escape como SO 2 , NO X , CO 2 , e N 2 O, carvão ativado que pode ser usado como um adsorvente típico para a adsorção de poluentes em fase líquida/gasosa, bem como fotocatalisadores semicondutores que podem degradar poluentes orgânicos, e assim por diante. 02 Análise e caracterização específica de superfície e tamanho de poros de catalisadores ambientais A área superficial do catalisador é um dos índices importantes para caracterizar as propriedades do catalisador. A área superficial do catalisador pode ser dividida em área superficial externa e área superficial interna. Como a maior parte da área superficial do catalisador ambiental é a área superficial interna e o centro ativo é frequentemente distribuído na superfície interna, geralmente, quanto maior for a área superficial específica do catalisador ambiental, mais centros de ativação estarão na superfície, e o o catalisador tem uma forte capacidade de adsorção de reagentes, todos favoráveis à atividade catalítica. Além disso, o tipo de estrutura dos poros tem grande influência na atividade, seletividade e resistência do catalisador. Antes que as moléculas reagentes sejam adsorvidas, elas devem se difundir através dos poros do catalisador para alcançar o centro ativo na superfície interna do...
Veja maisDesde a década de 1950, quando Watson e Crick propuseram a clássica estrutura de dupla hélice do DNA, o DNA tem estado no centro da pesquisa em ciências biológicas. O número das quatro bases no DNA e sua ordem de arranjo levam à diversidade dos genes, e sua estrutura espacial afeta a expressão gênica. Além da tradicional estrutura de dupla hélice do DNA, estudos identificaram uma estrutura especial de quatro fitas de DNA nas células humanas, o G-quadruplex, uma estrutura de alto nível formada pelo dobramento de DNA ou RNA rico em repetições em tandem de guanina (G ), que é particularmente elevado em quádruplos G de divisão rápida, são particularmente abundantes em células de divisão rápida (por exemplo, células cancerígenas). Portanto, os G-quadruplexes podem ser usados como alvos de drogas na pesquisa anticâncer. O estudo da estrutura do G-quadruplex e seu modo de ligação aos agentes ligantes é importante para o diagnóstico e tratamento de células cancerígenas. Representação esquemática da estrutura tridimensional do G-quadruplex. Fonte da imagem: Wikipédia Ressonância dupla elétron-elétron (DEER) O método Pulsed Dipolar EPR (PDEPR) foi desenvolvido como uma ferramenta confiável e versátil para determinação de estrutura em biologia estrutural e química, fornecendo informações de distância em nanoescala por técnicas de PDEPR. Em estudos de estrutura G-quadruplex, a técnica DEER combinada com rotulagem de spin direcionada ao local (SDSL) pode distinguir dímeros G-quadruplex de diferentes comprimentos e revelar o padrão de ligação dos agentes de ligação G-quadruplex ao dímero. Diferenciação de dímeros G-quadruplex de diferentes comprimentos usando a tecnologia DEER Usando Cu(piridina)4 como um marcador de spin para medição de distância, o complexo tetragonal planar Cu(piridina)4 foi ligado covalentemente ao G-quadruplex e à distância entre dois Cu2+ paramagnéticos no monômero quaternário G empilhado π foi medido pela detecção de interações dipolo-dipolo para estudar a formação de dímero. [Cu2+@A4] (TTLGGG) e [Cu2+@B4] (TLGGGG) são dois oligonucleotídeos com sequências diferentes, onde L denota o ligante. Os resultados DEER de [Cu2+@A4]2 e [Cu2+@B4]2 são mostrados na Figura 1 e Figura 2. A partir dos resultados DEER, pode-se obter que em dímeros [Cu2+@A4]2, a distância média de um único Cu2+ -Cu2+ é dA=2,55 nm, a extremidade 3′ do G-quadruplex forma o dímero G-quadruplex por empilhamento cauda-cauda, e o eixo gz de dois rótulos de spin Cu2+ no dímero G-quadruplex está alinhado paralelamente. A distância de empilhamento [Cu2+@A4]2 π é maior (dB-dA = 0,66 nm) em comparação com os dímeros [Cu2+@A4]2. Foi confirmado que cada monômero [Cu2+@B4] contém um tetrâmero G adicional, resultado que está totalmente de acordo com as distâncias esperadas. Assim, medições de distância pela técnica DEER podem distinguir dímeros G-quadruplex de diferentes comprimentos. Figura 1 (A) O espectro diferencial EPR pulsado (linha preta)...
Veja maisI. Bateria de íon de lítio A bateria de íons de lítio é uma bateria secundária, que depende principalmente de íons de lítio que se movem entre os eletrodos positivos e negativos para funcionar. Durante o processo de carga e descarga, os íons de lítio são incorporados e desencaixados entre os dois eletrodos através do diafragma, e o armazenamento e liberação de energia de íons de lítio são alcançados através da reação redox do material do eletrodo. A bateria de íon de lítio consiste principalmente em material de eletrodo positivo, diafragma, material de eletrodo negativo, eletrólito e outros materiais. Dentre eles, o diafragma da bateria de íons de lítio desempenha um papel na prevenção do contato direto entre os eletrodos positivo e negativo e permite a passagem livre dos íons de lítio no eletrólito, proporcionando um canal microporoso para o transporte de íons de lítio. O tamanho dos poros, o grau de porosidade, a uniformidade de distribuição e a espessura do diafragma da bateria de íons de lítio afetam diretamente a taxa de difusão e a segurança do eletrólito, o que tem um grande impacto no desempenho da bateria. Se o tamanho dos poros do diafragma for muito pequeno, a permeabilidade dos íons de lítio será limitada, afetando o desempenho de transferência dos íons de lítio na bateria e fazendo com que a resistência da bateria aumente. Se a abertura for muito grande, o crescimento de dendritos de lítio poderá perfurar o diafragma, causando acidentes como curtos-circuitos ou explosões. Ⅱ. A aplicação da microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo na detecção de diafragma de lítio O uso da microscopia eletrônica de varredura pode observar o tamanho dos poros e a uniformidade de distribuição do diafragma, mas também na seção transversal do diafragma multicamadas e revestido para medir a espessura do diafragma. Os materiais de diafragma comerciais convencionais são principalmente filmes microporosos preparados a partir de materiais de poliolefina, incluindo filmes de polietileno (PE), polipropileno (PP) de camada única e filmes compostos de três camadas de PP/PE/PP. Os materiais poliméricos de poliolefina são isolantes e não condutores e são muito sensíveis aos feixes de elétrons, o que pode levar a efeitos de carga quando observados sob alta tensão, e a estrutura fina dos diafragmas poliméricos pode ser danificada por feixes de elétrons. O microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo SEM5000, desenvolvido independentemente pela GSI, tem capacidade de baixa tensão e alta resolução e pode observar diretamente a estrutura fina da superfície do diafragma em baixa tensão sem danificar o diafragma. O processo de preparação do diafragma é dividido principalmente em dois tipos de métodos seco e úmido. O método seco é o método de alongamento por fusão, incluindo o processo de alongamento unidirecional e o processo de alongamento bidirecional, o processo é simples, tem baixos custos de fabricaç...
Veja maisAs baterias de íons de lítio (LIBs) são amplamente utilizadas em dispositivos eletrônicos, veículos elétricos, armazenamento de rede elétrica e outros campos devido ao seu tamanho pequeno, peso leve, alta capacidade da bateria, ciclo de vida longo e alta segurança. A tecnologia de ressonância paramagnética eletrônica (EPR ou ESR) pode sondar de forma não invasiva o interior da bateria e monitorar a evolução das propriedades eletrônicas durante a carga e descarga dos materiais do eletrodo em tempo real, estudando assim o processo de reação do eletrodo próximo ao estado real . Aos poucos, está desempenhando um papel insubstituível no estudo do mecanismo de reação da bateria. Composição e princípio de funcionamento da bateria de íons de lítio Uma bateria de íon de lítio consiste em quatro componentes principais: o eletrodo positivo, o eletrodo negativo, o eletrólito e o diafragma. Depende principalmente do movimento de íons de lítio entre os eletrodos positivos e negativos (incorporação e desincorporação) para funcionar. Fig. 1 Princípio de funcionamento da bateria de íons de lítio No processo de carga e descarga da bateria, as mudanças nas curvas de carga e descarga nos materiais positivos e negativos são geralmente acompanhadas por várias mudanças microestruturais, e a deterioração ou mesmo falha no desempenho após um longo ciclo de tempo está frequentemente intimamente relacionada ao microestrutural mudanças. Portanto, o estudo da relação constitutiva (estrutura-desempenho) e do mecanismo de reação eletroquímica é a chave para melhorar o desempenho das baterias de íon-lítio e também é o núcleo da pesquisa eletroquímica. Tecnologia EPR (ESR) em baterias de íons de lítio Existem vários métodos de caracterização para estudar a relação entre estrutura e desempenho, entre os quais a técnica de ressonância de spin eletrônico (ESR) tem recebido cada vez mais atenção nos últimos anos devido à sua alta sensibilidade, não destrutiva e monitorabilidade in situ. Em baterias de íon-lítio, usando a técnica ESR, metais de transição como Co, Ni, Mn, Fe e V em materiais de eletrodo podem ser estudados, e também pode ser aplicada para estudar os elétrons no estado fora do domínio. A evolução das propriedades eletrônicas (por exemplo, alteração da valência do metal) durante a carga e descarga dos materiais dos eletrodos causará alterações nos sinais EPR (ESR). O estudo dos mecanismos redox induzidos eletroquimicamente pode ser alcançado pelo monitoramento em tempo real dos materiais dos eletrodos, o que pode contribuir para a melhoria do desempenho da bateria. Tecnologia EPR (ESR) em materiais de eletrodos inorgânicos Em baterias de íon-lítio, os materiais catódicos mais comumente usados são geralmente alguns materiais de eletrodo sem eletrodo, incluindo LiCoO2, Li2MnO3, etc. A melhoria do desempenho do material catódico é a chave para melhorar o desempenho geral da bateria. &...
Veja maisOs pós são hoje as matérias-primas para a preparação de materiais e dispositivos em diversos campos e são amplamente utilizados em baterias de íon-lítio, catálise, componentes eletrônicos, produtos farmacêuticos e outras aplicações. A composição e microestrutura dos pós da matéria-prima determinam as propriedades do material. A proporção de distribuição do tamanho das partículas, forma, porosidade e superfície específica dos pós da matéria-prima podem corresponder às propriedades exclusivas do material. Portanto, a regulação da microestrutura da matéria-prima em pó é pré-requisito para a obtenção de materiais de excelente desempenho. O uso da microscopia eletrônica de varredura permite a observação da morfologia superficial específica do pó e a análise precisa do tamanho das partículas para otimizar o processo de preparação do pó. Aplicação de microscopia eletrônica de varredura em materiais MOFs No campo da catálise, a construção de materiais de estrutura metal-orgânica (MOFs) para melhorar substancialmente o desempenho catalítico de superfície tornou-se um dos principais tópicos de pesquisa da atualidade. Os MOFs têm as vantagens exclusivas de alta carga metálica, estrutura porosa e locais catalíticos, e têm grande potencial como catalisadores de cluster. Utilizando o Microscópio Eletrônico de Varredura de Filamento de Tungstênio CIQTEK, pode-se observar que o material MOFs apresenta formato cúbico regular e presença de partículas finas adsorvidas na superfície (Figura 1). O microscópio eletrônico possui resolução de até 3 nm e excelente qualidade de imagem, e mapas SEM uniformes de alto brilho podem ser obtidos em diferentes campos de visão, que podem observar claramente as dobras, poros e carga de partículas na superfície dos materiais MOFs . Figura 1 Material MOFs / 15 kV/ETD Microscopia eletrônica de varredura em materiais em pó de prata Na fabricação de componentes eletrônicos, a pasta eletrônica, como material básico para a fabricação de componentes eletrônicos, possui certas propriedades reológicas e tixotrópicas, e é um material funcional básico que integra materiais, tecnologias químicas e eletrônicas, e a preparação de pó de prata é a chave para fabricação de pasta condutora de prata. Usando o microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo SEM5000 desenvolvido independentemente pela CIQTEK, contando com a tecnologia de tunelamento de alta tensão, o efeito de carga espacial é drasticamente reduzido e pode ser observado agrupamento irregular de pó de prata entre si (Figura 2). E o SEM5000 tem alta resolução, de modo que os detalhes ainda podem ser vistos mesmo com uma ampliação de 100.000x. Figura 2 Prata em pó/5 kV/Inlens Microscopia eletrônica de varredura em fosfato de ferro-lítio As baterias de íon-lítio estão ocupando rapidamente o mercado convencional devido à sua alta energia específica, ciclo de vida longo, ausência de efeito memór...
Veja maisO que é nanoalumina? A nanoalumina é amplamente utilizada em vários campos, como materiais cerâmicos, materiais compósitos, aeroespacial, proteção ambiental, catalisadores e seus transportadores devido à sua alta resistência, dureza, resistência ao desgaste, resistência ao calor e grande área superficial específica [1]. Isso levou à melhoria contínua de sua tecnologia de desenvolvimento. Atualmente, os cientistas prepararam nanomateriais de alumina em várias morfologias, de unidimensionais a tridimensionais, incluindo esférico, folha hexagonal, cúbico, bastonete, fibroso, malha, flor, encaracolado e muitas outras morfologias [2]. Microscopia eletrônica de varredura de nanopartículas de alumina Existem muitos métodos para a preparação de nanoalumina, que podem ser divididos em três categorias principais de acordo com os diferentes métodos de reação: Métodos de fase sólida, fase gasosa e fase líquida [3]. Para verificar se os resultados dos nanopós de alumina preparados são os esperados, é necessário caracterizar a estrutura da alumina em cada processo, e o mais intuitivo dos muitos métodos de caracterização é o método de observação microscópica. O microscópio eletrônico de varredura, como equipamento convencional de caracterização microscópica, tem as vantagens de grande ampliação, alta resolução, grande profundidade de campo, imagem nítida e forte sentido estereoscópico, que é o equipamento preferido para caracterizar a estrutura da nanoalumina. A figura a seguir mostra o pó de alumina preparado sob diferentes processos observados usando o Microscópio Eletrônico de Varredura de Emissão de Campo CIQTEK SEM5000, que contém nanopós de alumina na forma de cubos, flocos e bastões, e com tamanhos de partículas de dezenas a centenas de nanômetros. Microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo CIQTEK SEM5000 SEM5000 é um microscópio eletrônico de varredura de emissão de campo rico em recursos e de alta resolução, com design de barril avançado, desaceleração no barril e design de objetiva magnética sem vazamento de baixa aberração, para obter imagens de alta resolução e baixa tensão, que podem ser aplicadas para amostras magnéticas. SEM5000 possui navegação óptica, funções automáticas perfeitas, interação homem-máquina bem projetada e operação e processo de uso otimizados. Independentemente de o operador ter vasta experiência, ele pode iniciar rapidamente a tarefa de fotografia de alta resolução. Tipo de arma de elétrons: arma de elétrons de emissão de campo Schottky de alto brilho Resolução: 1 nm a 15 kV 1,5 nm a 1 kV Ampliação: 1 ~ 2500000 x Tensão de aceleração: 20 V ~ 30 kV Tabela de amostra: tabela de amostra automática de cinco eixos Referências. [1] Wu ZF. Estudo sobre a relação entre a morfologia e propriedades de nanopartículas de alumina[J]. Jornal de Cristais Artificiais, 2020,49(02):353-357. doi:1...
Veja maisOs microscópios eletrônicosde transmissão (TEM) e os microscópios eletrônicos de varredura (SEM) são ferramentas indispensáveis na pesquisa científica moderna. Em comparação com os microscópios ópticos, os microscópios eletrônicos oferecem maior resolução, permitindo a observação e o estudo da microestrutura das amostras em menor escala. Os microscópios eletrônicos podem fornecer imagens de alta resolução e grande ampliação, utilizando as interações entre um feixe de elétrons e uma amostra, permitindo que os pesquisadores obtenham informações críticas que podem ser difíceis de obter por outros métodos. Qual microscópio é mais adequado para você? Ao escolher a técnica de microscopia eletrônica apropriada para suas necessidades, vários fatores devem ser considerados para determinar a melhor opção. Aqui estão algumas considerações que podem ajudá-lo a tomar uma decisão: Objetivo da análise: Primeiro, é importante determinar o propósito da sua análise. Diferentes técnicas de microscopia eletrônica são adequadas para diferentes tipos de análise. a. Se você estiver interessado em características de superfície de uma amostra, como rugosidade ou detecção de contaminação, um Senlatamento Emicroscópio de elétrons M (SEM) pode ser mais adequado. b. No entanto, se você quiser entender a estrutura cristalina de uma amostra e detectar defeitos estruturais ou impurezas, uma transmissão TEelétron Mmicroscópio (TEM) pode ser mais apropriado. Requisitos de resolução: Dependendo dos seus requisitos de análise, você pode ter necessidades específicas de resolução. Nesse sentido, o TEM geralmente tem uma capacidade de resolução maior em comparação ao SEM. Se você precisar realizar imagens de alta resolução, especialmente para observar estruturas finas, o TEM pode ser mais adequado. Samostra Preparação: Uma consideração importante é a complexidade da preparação da amostra . a. As amostras SEMnormalmente requerem preparação mínima ou nenhuma preparação, e o SEM permite mais flexibilidade no tamanho das amostras , pois elas podem ser montadas diretamente no estágio de amostra para geração de imagens. b. Em contraste, o processo de preparação de amostras para TEM é muito mais complexo e requer engenheiros experientes para operar. As amostras TEM devem ser extremamente finas, normalmente abaixo de 150 nm, ou mesmo abaixo de 30 nm, e tão planas quanto possível. Isso significa que a preparação da amostra do TEM pode exigir mais tempo e conhecimento. Tipo de imagens: SEM fornece imagens tridimensionais detalhadas da superfície da amostra , enquanto o TEM fornece imagens de projeção bidimensionais da estrutura interna da amostra. a. A varredura Eelétron Microscope (SEM) fornece imagens tridimensionais da morfologia da superfície do espécime . É usado principalmente para análise morfológica. Se você precisar examinar a morfologia da superfície de um material, o SEM pode ser usado, mas você precisa considerar a resolução para ver se ela atende aos seus requisitos experimenta...
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