Quantificação Relativa e Absoluta - Aplicações EPR (ESR)

August 22, 2022

A técnica de ressonância paramagnética eletrônica (EPR ou ESR) é o único método disponível para detectar diretamente elétrons desemparelhados em amostras. Dentre eles, o método quantitativo EPR (ESR) pode fornecer o número de spins de elétrons desemparelhados em uma amostra, o que é essencial no estudo da cinética da reação, explicando o mecanismo da reação e aplicações comerciais. Portanto, a obtenção dos números de spin de elétrons desemparelhados de amostras por técnicas de ressonância paramagnética eletrônica tem sido um tema quente de pesquisa.

Dois principais métodos quantitativos de ressonância paramagnética eletrônica estão disponíveis: EPR quantitativo relativo (ESR) e EPR quantitativo absoluto (ESR).

Método EPR Quantitativo Relativo (ESR)

O método EPR quantitativo relativo é realizado comparando a área integrada do espectro de absorção EPR de uma amostra desconhecida com a área integrada do espectro de absorção EPR de uma amostra padrão. Portanto, no método EPR quantitativo relativo, é necessário introduzir uma amostra padrão com um número conhecido de spins.

O tamanho da área integrada do espectro de absorção EPR não está apenas relacionado ao número de spins de elétrons desemparelhados na amostra, mas também às configurações dos parâmetros experimentais, à constante dielétrica da amostra, ao tamanho e à forma da amostra. , e a posição da amostra na cavidade ressonante. Portanto, para obter resultados quantitativos mais precisos no método EPR quantitativo relativo, a amostra padrão e a amostra desconhecida precisam ser de natureza semelhante, semelhantes em forma e tamanho e na mesma posição na cavidade ressonante.

Fontes de erro quantitativo EPR

Método EPR Quantitativo Absoluto (ESR)

O método EPR quantitativo absoluto significa que o número de spins de elétrons desemparelhados em uma amostra pode ser obtido diretamente pelo teste EPR sem usar uma amostra padrão.

Em experimentos quantitativos absolutos de EPR, para obter diretamente o número de spins de elétrons desemparelhados em uma amostra, o valor da área integral quadrática do espectro EPR (geralmente o espectro diferencial de primeira ordem) da amostra a ser testada, os parâmetros experimentais, o volume da amostra, a função de distribuição da cavidade de ressonância e o fator de correção são necessários. O número absoluto de spins de elétrons desemparelhados na amostra pode ser obtido diretamente obtendo primeiro o espectro EPR da amostra por meio do teste EPR, depois processando o espectro diferencial de primeira ordem EPR para obter o valor da área integrada de segundo e, em seguida, combinando o parâmetros experimentais, volume da amostra, função de distribuição da cavidade ressonante e fator de correção.

Espectroscopia de ressonância paramagnética eletrônica CIQTEK

A quantificação absoluta de spins de elétrons desemparelhados da espectroscopia CIQTEK EPR (ESR) pode ser usada para obter o número de spin de elétrons desemparelhados em uma amostra diretamente, sem o uso de uma referência ou amostra padrão. A função de distribuição da cavidade ressonante e o fator de correção são definidos antes do instrumento ser enviado. Após a conclusão da espectroscopia, o usuário só precisa inserir os parâmetros relevantes no software para obter diretamente o número de spin dos elétrons desemparelhados na amostra. Os parâmetros de entrada do usuário incluem: diâmetro da amostra, comprimento da amostra, número quântico de spin do elétron, temperatura de teste, área de integração secundária e distância do centro da amostra até a posição superior do clipe de liberação da amostra. Esta função permite ao usuário obter de forma fácil e rápida o número de spins de elétrons desemparelhados na amostra de teste.

Interface de função CIQTEK Quantitativo Absoluto EPR (ESR)

A espectroscopia CIQTEK EPR (ESR) fornece um método analítico não destrutivo para a detecção direta de materiais paramagnéticos. Ele pode estudar a composição, estrutura e dinâmica de moléculas magnéticas, íons de metais de transição, íons de terras raras, aglomerados de íons, materiais dopados, materiais defeituosos, radicais livres, metaloproteínas e outras substâncias contendo elétrons desemparelhados, e pode fornecer in situ e não -informações destrutivas na escala microscópica de spins de elétrons, orbitais e núcleos. Possui uma ampla gama de aplicações nas áreas de física, química, biologia, materiais, indústria, etc.

espectroscopia ciqtek-epr

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