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Publicação AFM: CIQTEK SEM auxilia no estudo da morfologia do carbono duro
Publicação AFM: CIQTEK SEM auxilia no estudo da morfologia do carbono duro
Baterias de íons de sódio (SIBs) estão atraindo atenção como uma alternativa econômica às baterias de íons de lítio, graças ao abundante teor de sódio na crosta terrestre (2,6% vs. 0,0065% para o lítio). Apesar disso, as SIBs ainda ficam atrás em densidade energética, destacando a necessidade de materiais de eletrodo de alta capacidade. O carbono duro é um forte candidato para ânodos de SIBs devido ao seu baixo potencial de armazenamento de sódio e alta capacidade. No entanto, fatores como distribuição de microdomínios de grafite, poros fechados e concentração de defeitos impactam significativamente a eficiência coulômbica inicial (ICE) e a estabilidade. Estratégias de modificação enfrentam limites. A dopagem de heteroátomos pode aumentar a capacidade, mas reduzir a ICE. A CVD tradicional ajuda a formar poros fechados, mas sofre com a lenta decomposição do metano, ciclos longos e acúmulo de defeitos. Equipe do professor Yan Yu na Universidade de Ciência e Tecnologia da China (USTC) utilizou o Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) CIQTEK para investigar a morfologia de vários materiais de carbono duro. A equipe desenvolveu um método de deposição química de vapor (CVD) assistida por catalisador para promover a decomposição de CH₄ e regular a microestrutura do carbono duro. Catalisadores de metais de transição, como Fe, Co e Ni, reduziram efetivamente a barreira energética para a decomposição de CH₄, melhorando assim a eficiência e reduzindo o tempo de deposição. No entanto, Co e Ni tenderam a causar grafitização excessiva do carbono depositado, formando estruturas alongadas semelhantes à grafite tanto na direção lateral quanto na direção da espessura, o que dificultou o armazenamento e o transporte de íons sódio. Em contraste, Fe facilitou o rearranjo adequado do carbono, resultando em uma microestrutura otimizada com menos defeitos e domínios de grafite bem desenvolvidos. Essa otimização reduziu o armazenamento irreversível de sódio, aumentou a eficiência coulômbica inicial (ICE) e aumentou a disponibilidade de sítios reversíveis de armazenamento de Na⁺. Como resultado, a amostra otimizada de carbono duro (HC-2) atingiu uma impressionante capacidade reversível de 457 mAh g⁻¹ e um alto ICE de 90,6%. Além disso, a difração de raios X (XRD) in situ e a espectroscopia Raman in situ confirmaram um mecanismo de armazenamento de sódio baseado em adsorção, intercalação e preenchimento de poros. O estudo foi publicado em Materiais Funcionais Avançados sob o título: Engenharia de deposição química de vapor assistida por catalisador de carbono duro com poros fechados abundantes para baterias de íons de sódio de alto desempenho. Conforme ilustrado na Figura 1a, o carbono duro foi sintetizado por meio de um método de deposição química de vapor (CVD) assistido por catalisador, utilizando carbono poroso comercial como precursor e metano (CH₄) como gás de alimentação. A Figura 1d mostra as energias de adsorção de CH₄ e seus intermediários desidrogenados em ca...
CIQTEK SEM apoia publicação em Materiais Funcionais Avançados sobre hidrogéis adesivos com temperatura controlada
CIQTEK SEM apoia publicação em Materiais Funcionais Avançados sobre hidrogéis adesivos com temperatura controlada
A equipe do Professor Lai Yuekun, da Universidade de Fuzhou, conduziu pesquisas inovadoras para atender à demanda urgente por hidrogéis adesivos fortes em áreas como sensores vestíveis, robótica flexível, engenharia de tecidos e curativos. Atualmente, os materiais adesivos de interface enfrentam dois grandes desafios técnicos: primeiro, a dificuldade em obter uma comutação rápida e reversível entre os estados adesivo e não adesivo; segundo, o baixo desempenho de adesão em ambientes multilíquidos. Recentemente, a equipe conduziu estudos aprofundados usando o Microscópio eletrônico de varredura CIQTEK . O hidrogel PANC/T foi sintetizado a partir de acrilamida (AAm), N-isopropilacrilamida (NIPAM), uma solução micelar composta de dodecil sulfato de sódio/metacrilato de octadecil metila/cloreto de sódio (SDS/OMA/NaCl) e ácido fosfotúngstico (PTA). Interações dinâmicas entre as cadeias de PNIPAM e o SDS permitiram adesão e separação sob demanda. A imersão adicional em solução de Fe³⁺ produziu o hidrogel PANC/T-Fe, que alcança forte adesão em diversos ambientes úmidos. Isso resultou no desenvolvimento de um hidrogel adesivo de interface inteligente com rápida responsividade, capaz de adesão e separação controladas sob diferentes condições de umidade. A pesquisa foi publicada em Materiais Funcionais Avançados sob o título "Hidrogéis adesivos controláveis mediados por temperatura com propriedades notáveis de adesão úmida baseadas em interações dinâmicas entre cadeias". Síntese e Características Estruturais de Hidrogel Adesivo Controlável O hidrogel PANC/T-Fe é sintetizado pela copolimerização de AAm hidrofílico, NIPAM anfifílico e OMA hidrofóbico. O PTA atua como um reticulador, formando ligações de hidrogênio com grupos amino em cadeias poliméricas para estabelecer uma rede estável. A equipe descobriu que as interações entre NIPAM e SDS são cruciais para a adesão do hidrogel à temperatura. Em temperaturas mais baixas, o SDS cristaliza e adere às cadeias PNIPAM, impedindo que os grupos funcionais adesivos interajam com os substratos e reduzindo a adesão. À medida que a temperatura aumenta, os cristais de SDS derretem, melhorando o contato entre os grupos adesivos e os substratos e aumentando significativamente a adesão. O PTA aumenta a adesão em temperaturas mais altas ao interagir fisicamente com os grupos amino do polímero; essa interação enfraquece com o aquecimento, amolecendo o hidrogel e gerando mais sítios adesivos. A regulação dinâmica entre as cadeias poliméricas permite adesão reversível sob demanda. Figura 1. Síntese de hidrogel e mecanismo de adesão úmida reversível. Mecanismo de regulação de temperatura do desempenho de adesão Por meio de experimentos comparativos, a equipe confirmou que o efeito sinérgico do NIPAM e da solução micelar é fundamental para a adesão do hidrogel sensível à temperatura. Os resultados da Calorimetria Varredura Diferencial (DSC) indicam que a resposta à temperatura não está relacionada à Temperatura Crítica Inferior...
Equívocos comuns sobre SEM
Equívocos comuns sobre SEM
UMSmicroscópio eletrônico de conservas (MEV)é um microscópio potente que usa um feixe de elétrons de alta energia para escanear a superfície de uma amostra, capturando sinais emitidos ou espalhados por elétrons para gerar imagens de alta resolução da amostra superfície. A MEV pode ampliar imagens de milhares a dezenas de milhares de vezes, revelando um mundo microscópico imperceptível a olho nu. Sob oCIQTEKMicroscópio Eletrônico de Varredura, podemos observar a fina estrutura têxtil decélulas da pele do lagarto, qualpermite um exame visual das características estruturais das placas cristalinas da pele, como tamanho, comprimento e arranjo. Essas imagens não só proporcionam um banquete visual, mas também oferecem pistas cruciais para os cientistas interpretarem propriedades dos materiais, mecanismos de doenças e funções dos tecidos biológicos.Figuras1. VocêIntraestrutura de pele de lagarto/30 kV/STEMNa área da ciência eletrônica, a SEM auxilia engenheiros a examinar minuciosamente pequenas juntas de solda e condutores em placas de circuito, garantindo a precisão e a confiabilidade da tecnologia. Na ciência dos materiais, a SEM pode ser usada para analisar superfícies de fratura de ligas metálicas, otimizando o design industrial e a tecnologia de processamento. Em aplicações biológicas, a SEM pode exibir a estrutura da superfície de bactérias e até mesmo observar interações entre vírus e células hospedeiras. Figuras2. SEM3200/Chip comum 2/10 kV/ETDA MEV não é apenas uma máquina; é mais como um detetive meticuloso que nos ajuda a desvendar os segredos microscópicos da natureza e de objetos artificiais, fornecendo um forte suporte à pesquisa científica e à inovação tecnológica. Por meio da MEV, os cientistas podem compreender melhor a natureza dos materiais, a estrutura dos tecidos biológicos e a essência de diversos fenômenos complexos, expandindo os limites do nosso conhecimento. Equívocos comuns sobre SEM: 1. As imagens SEM apresentam cores reais? A MEV produz imagens em preto e branco porque elas resultam da interação de elétrons com a amostra, não de ondas de luz. As imagens coloridas da MEV normalmente vistas são pós-processadas usando técnicas de coloração digital para distinguir diferentes estruturas ou aprimorar efeitos visuais. 2. Uma ampliação maior é sempre melhor? Embora a MEV possa fornecer uma ampliação extremamente alta, nem todas as pesquisas exigem a ampliação máxima. A ampliação excessiva, além da escala de características do espécime, não só aumenta o tempo de escaneamento, como também pode levar a um aumento de informações irrelevantes. 3. A MEV consegue enxergar átomos? Embora a MEV ofereça alta resolução, muitas vezes não atinge o nível de observação de átomos individuais. Para observar estruturas em escala atômica, normalmente são necessários microscópios eletrônicos de transmissão (MET) ou microscópios de tunelamento de varredura (STM). 4. O MEV é adequado apenas para espécimes sólidos e sem vida? Embora a MEV tenha sido inici...
Equipe USTC 《AM》 | CIQTEK SEM auxilia na análise morfológica microscópica do ânodo metálico de potássio
Equipe USTC 《AM》 | CIQTEK SEM auxilia na análise morfológica microscópica do ânodo metálico de potássio
A equipe do professor Yan Yu na USTC utilizou o CIQTEK SenlatamentoEelétronMmicroscópio SEM3200 para estudar a morfologia pós-ciclagem. Desenvolveu carbono amorfo com defeitos controláveis como material candidato para uma camada de interface artificial, equilibrando potassiofilicidade e atividade catalítica. A equipe de pesquisa preparou uma série de materiais de carbono com diferentes graus de defeitos (designados como SC-X, onde X representa a temperatura de carbonização) regulando a temperatura de carbonização. O estudo constatou que o SC-800, com defeitos excessivos, causou decomposição substancial do eletrólito, resultando em um filme SEI irregular e ciclo de vida reduzido. O SC-2300, com o menor número de defeitos, apresentou afinidade insuficiente pelo potássio e induziu facilmente o crescimento dendrítico do potássio. O SC-1600, que possuía uma camada de carbono localmente ordenada, exibiu uma estrutura de defeitos otimizada, alcançando o melhor equilíbrio entre potassiofilia e atividade catalítica. Ele conseguiu regular a decomposição do eletrólito e formar um filme SEI denso e uniforme. Os resultados experimentais demonstraram que o SC-1600@K apresentou estabilidade de ciclo de longo prazo por até 2.000 horas sob uma densidade de corrente de 0,5 mA cm-2 e uma capacidade de 0,5 mAh cm-2. Mesmo sob densidade de corrente mais alta (1 mA cm-2) e capacidade (1 mAh cm-2), manteve excelente desempenho eletroquímico com ciclos estáveis superiores a 1.300 horas. Em testes de célula completa, quando pareado com um eletrodo positivo PTCDA, manteve 78% de retenção de capacidade após 1.500 ciclos a uma densidade de corrente de 1 A/g, demonstrando excelente estabilidade de ciclo. Esta pesquisa, intituladafoi publicado emMateriais Avançados.Figura 1:Apresentam-se os resultados da análise microestrutural de amostras de carbono (SC-800, SC-1600 e SC-2300) preparadas em diferentes temperaturas de carbonização. Por meio de técnicas como difração de raios X (XRD), espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS) e espalhamento de raios X de grande angular (WAXS), foram analisadas a estrutura cristalina, o nível de defeitos e a dopagem com oxigênio e nitrogênio dessas amostras. Os resultados mostraram que, à medida que a temperatura de carbonização aumentava, os defeitos nos materiais de carbono diminuíam gradualmente e a estrutura cristalina tornava-se mais ordenada. Figura 2:A distribuição da densidade de corrente durante o crescimento do potássio metálico em diferentes eletrodos negativos compósitos foi analisada por meio de simulação de elementos finitos. Os resultados da simulação mostraram que o eletrodo compósito SC-1600@K apresentou uma distribuição de corrente uniforme durante a deposição de potássio, o que contribuiu para a supressão eficaz do crescimento dendrítico. Além disso, o módulo de Young da camada SEI foi medido por microscopia de força atômica (AFM), e os resultados mostraram que a camada SEI no eletrodo SC-1600@K ap...
Aplicação de EBSD em SEM
Aplicação de EBSD em SEM
A Difração de Elétrons Retroespalhados (EBSD) é uma técnica de microscopia amplamente utilizada na ciência dos materiais. Ela analisa os ângulos e as diferenças de fase dos elétrons retroespalhados produzidos quando uma amostra interage com um feixe de elétrons de alta energia para determinar características-chave, como estrutura cristalina e orientação dos grãos. Comparado a uma técnica tradicionalSenlatamento Electron Mmicroscópio (MEV)O EBSD fornece maior resolução espacial e pode obter dados cristalográficos no nível submicrométrico, oferecendo detalhes sem precedentes para analisar microestruturas de materiais. Características da Técnica EBSD O EBSD combina as capacidades de microanálise deMicroscópio Eletrônico de Transmissão (TEM) e as capacidades de análise estatística de grandes áreas da difração de raios X. O EBSD é conhecido por sua análise de estrutura cristalina de alta precisão, processamento rápido de dados, processo simples de preparação de amostras e capacidade de combinar informações cristalográficas com morfologia microestrutural em pesquisas em ciência dos materiais. O MEV equipado com um sistema EBSD não apenas fornece informações de micromorfologia e composição, mas também permite a análise de orientação microscópica, facilitando significativamente o trabalho dos pesquisadores. Aplicação de EBSD em SEM Componentes do sistema EBSD Para realizar a análise EBSD, é necessário um conjunto de equipamentos, incluindo umSmicroscópio eletrônico de conservas e um sistema EBSD é necessário. O núcleo do sistema é o MEV, que produz um feixe de elétrons de alta energia e o concentra na superfície da amostra. A parte de hardware do sistema EBSD geralmente inclui uma câmera CCD sensível e um sistema de processamento de imagens. A câmera CCD é usada para capturar as imagens de elétrons retroespalhados, e o sistema de processamento de imagens é usado para realizar a média de padrões e a subtração de fundo para extrair padrões Kikuchi claros. Operação do detector EBSD A obtenção de padrões Kikuchi de EBSD em MEV é relativamente simples. A amostra é inclinada em um ângulo alto em relação ao feixe de elétrons incidente para intensificar o sinal retroespalhado, que é então recebido por uma tela fluorescente conectada a uma câmera CCD. A EBSD pode ser observada diretamente ou após amplificação e armazenamento das imagens. Programas de software podem calibrar os padrões para obter informações cristalográficas. Sistemas EBSD modernos podem realizar medições em alta velocidade e podem ser usados em conjunto com sondas de Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia (EDS) para realizar análises composicionais e, ao mesmo tempo, obter rapidamente informações sobre a orientação da amostra. Princípios de preparação de amostras Para uma análise EBSD eficaz, a preparação da amostra precisa seguir certos princípios, incluindo ausência de tensão residual, superfície plana (polimento mecânico), limpeza, formato e tamanho adequados e boa condutividade. O...
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