Análise de Falhas de Materiais Metálicos - Aplicações de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)

Materiais metálicos são materiais com propriedades como brilho, ductilidade, fácil condutividade e transferência de calor. Geralmente são classificados em dois tipos: metais ferrosos e não ferrosos. Os metais ferrosos incluem ferro, cromo, manganês, etc. Entre eles, o aço é o material estrutural básico e é denominado “esqueleto da indústria”. Até agora, o aço ainda domina a composição das matérias-primas industriais. Muitas empresas siderúrgicas e institutos de pesquisa utilizam as vantagens exclusivas do SEM para resolver problemas de produção e auxiliar no desenvolvimento de novos produtos. SEM com acessórios correspondentes tornou-se uma ferramenta favorita para a indústria siderúrgica e metalúrgica realizar pesquisas e identificar problemas no processo de produção. Com o aumento da resolução e automação do SEM, a aplicação do SEM na análise e caracterização de materiais está se tornando cada vez mais difundida  [2].

A análise de falhas é uma nova disciplina que foi popularizada por empresas militares para pesquisar acadêmicos e empresas nos últimos anos [3]. A falha de peças metálicas pode levar à degradação do desempenho da peça em casos menores e até mesmo a acidentes de segurança em casos maiores. Localizar as causas da falha através da análise de falhas e propor medidas eficazes de melhoria é um passo essencial para garantir a operação segura do projeto. Portanto, aproveitar ao máximo as vantagens da microscopia eletrônica de varredura contribuirá muito para o progresso da indústria de materiais metálicos.

01 Observação SEM da Fratura por Tração de Metais

A fratura sempre ocorre no ponto mais fraco do tecido metálico e registra muitas informações valiosas sobre todo o processo de fratura. Portanto, a observação e o estudo da fratura têm sido enfatizados no estudo da fratura. A análise morfológica da fratura é utilizada para estudar alguns problemas básicos que levam à fratura do material, como a  causa da fratura, a natureza da fratura e o modo de fratura . Se o mecanismo de fratura do material for estudado em profundidade, geralmente é analisada a composição de macroáreas na superfície de fratura. A análise de fratura tornou-se agora uma importante ferramenta para análise de falhas de componentes metálicos.

Figura 1. Morfologia da fratura por tração CIQTEK SEM3100

De acordo com a natureza da fratura, a fratura pode ser dividida em  fratura frágil e fratura dúctil . A superfície de fratura de uma fratura frágil é geralmente perpendicular à tensão de tração e, do ponto de vista macroscópico, a fratura frágil consiste em uma superfície cristalina brilhante e brilhante; enquanto a fratura dúctil geralmente apresenta uma pequena protuberância na fratura e é fibrosa.

A base experimental da análise de fratura é a observação direta e análise da morfologia macroscópica e das características microestruturais da superfície da fratura. Em muitos casos, a natureza da fratura, a localização do início e o caminho de extensão da fissura podem ser determinados através de observações macroscópicas. No entanto, a observação microscópica é necessária para realizar um estudo detalhado próximo à origem da fratura e analisar a causa e o mecanismo da fratura. E como a fratura é uma superfície irregular e áspera, o microscópio usado para observar a fratura deve ter a máxima profundidade de campo, a maior faixa de ampliação possível e alta resolução. Todas essas necessidades levaram à ampla aplicação do MEV no campo da análise de fraturas.  A Figura 1 mostra três amostras de fratura por tração por observação macroscópica de baixa ampliação e observação de microestrutura de alta ampliação: a amostra A é uma fratura semelhante a uma flor de rio (Figura A), que é uma característica típica de fratura frágil; amostra B macroscópica sem morfologia fibrosa (Figura B), microestrutura sem aparecimento de ninho resistente, que é uma fratura frágil; a fratura macroscópica da amostra C consiste em facetas brilhantes. Portanto, as fraturas por tração acima são todas fraturas frágeis.

02 Observação SEM de Inclusões em Aço

O desempenho do aço depende principalmente da composição química e da organização do aço. As inclusões no aço existem principalmente na forma de compostos não metálicos, como óxidos, sulfetos, nitretos, etc., que causam a organização desigual do aço. Além disso, sua geometria, composição química e fatores físicos não apenas reduzem a trabalhabilidade a frio e a quente do aço, mas também afetam as propriedades mecânicas do material [4]. A composição, número, forma e distribuição das inclusões não metálicas têm grande influência na resistência, plasticidade, tenacidade, resistência à fadiga, resistência à corrosão e outras propriedades do aço. Portanto, inclusões não metálicas são itens indispensáveis ​​no exame metalográfico de materiais siderúrgicos. Estudar o comportamento das inclusões no aço, e utilizar a tecnologia correspondente para evitar a formação adicional de inclusões no aço e reduzir as inclusões já presentes no aço, é de grande importância para a produção de aço de alta pureza e para melhorar o desempenho do aço. .

Figura 2. Morfologia de Inclusão

Figura 3. Análise de superfície do espectro de energia de inclusões de compósitos TiN-Al2O3

No caso da análise de inclusões mostrada na Figura 2 e Figura 3, as inclusões foram observadas por microscopia eletrônica de varredura, e as inclusões contidas no ferro elétrico puro foram analisadas por espectroscopia de energia, que mostrou que as inclusões contidas no ferro puro eram óxidos , nitreto e inclusões compostas.

O software de análise que acompanha o SEM3100 possui funções poderosas para medir diretamente na amostra ou diretamente na imagem para qualquer distância e comprimento.  Por exemplo, medindo o comprimento das inclusões elétricas de ferro puro no caso mostrado acima, pode-se ver que o tamanho médio das inclusões de Al2O3 é de cerca de 3 μm, os tamanhos de TiN e AlN estão dentro de 5 μm, e o tamanho da classe composta inclusões não excede 8 μm. Essas pequenas inclusões desempenham um papel de fixação dos domínios magnéticos dentro do ferro elétrico puro, o que afetará as propriedades magnéticas finais.

A fonte de inclusões de óxido Al2O3 pode ser os produtos de desoxidação da fabricação de aço e óxidos secundários do processo de fundição contínua, a morfologia do material de aço é principalmente esférica, uma pequena parte tem formato irregular. A morfologia das inclusões está relacionada aos seus componentes e a uma série de reações físico-químicas que ocorrem no aço. Ao observar as inclusões, não devemos apenas observar a morfologia e composição das inclusões, mas também prestar atenção ao tamanho e distribuição das inclusões, o que requer estatísticas em muitos aspectos para avaliar o nível de inclusões de forma abrangente. SEM tem vantagens na observação e análise de inclusões individuais, como inclusões que causam trincas em peças para análise de falhas. Grandes partículas de inclusões são frequentemente encontradas na origem da fissuração, e é importante estudar o tamanho, composição, quantidade e forma das inclusões. A análise pode ser usada para localizar a causa da falha da peça.

03 SEM para Detecção de Fases Nocivas de Precipitação em Aços

A fase precipitada é a fase precipitada quando a temperatura da solução sólida saturada é reduzida, ou a fase precipitada durante o envelhecimento da solução sólida supersaturada obtida após tratamento com solução sólida. O processo de envelhecimento relativo é um processo de mudança de fase de estado sólido, é a segunda fase de partículas da solução sólida supersaturada, precipitação, dessolvatação e processo de crescimento de nucleação. A fase precipitada tem um papel muito importante no aço, sua resistência, tenacidade, plasticidade, propriedades de fadiga e muitas outras propriedades físicas e químicas importantes têm um impacto importante. O controle razoável da fase de precipitação do aço pode fortalecer as propriedades do aço. Se a temperatura do tratamento térmico e o controle do tempo não forem apropriados, isso levará a um declínio acentuado nas propriedades do metal, como fratura frágil, corrosão fácil, etc.

 Figura 4. Diagrama de retroespalhamento de fase de precipitação de ferro eletrotecnicamente puro CIQTEK SEM3100

Sob uma certa tensão de aceleração, uma vez que o rendimento de elétrons retroespalhados basicamente cresce com o aumento do número atômico da amostra, os elétrons retroespalhados podem ser usados ​​como um sinal de imagem para exibir a imagem de revestimento do número atômico e a distribuição de componentes químicos em a superfície da amostra pode ser observada dentro de uma certa faixa. O número atômico do Pb é 82, e o rendimento de elétrons retroespalhados do Pb é alto no modo de retroespalhamento, então o Pb aparece em branco brilhante na imagem.

Os perigos do Pb em materiais de ferro e aço são os seguintes porque o Pb e o Fe não geram uma solução sólida, que é difícil de remover no processo de fundição, e é fácil de polarizar nos limites dos grãos, formando cristais eutéticos de baixo ponto de fusão para enfraquecer a ligação do limite do grão, de modo que o desempenho do processamento a quente do material seja reduzido. As possíveis fontes de precipitação de Pb no ferro eletrotécnico puro são o Pb contido nas matérias-primas da fabricação de ferro e os vestígios de Pb contidos nos elementos de liga adicionados durante a fundição. se utilizado para fins especiais, não está excluída a possibilidade de adição ao processo de fundição, o objetivo é melhorar as propriedades de corte e usinagem.

04 Conclusões

A microscopia eletrônica de varredura como ferramenta de análise microscópica pode ser uma variedade de formas de observação de materiais metálicos, pode ser uma análise detalhada de vários tipos de defeitos, falha de materiais metálicos das causas da análise de posicionamento abrangente. Com a melhoria contínua e o aprimoramento das funções do SEM, o SEM é capaz de realizar cada vez mais tarefas. Ele não apenas fornece uma base confiável para pesquisas para melhorar as propriedades dos materiais, mas também desempenha um papel importante no controle do processo de produção, no design de novos produtos e na pesquisa.

Figura 5. CIQTEK SEM3200

Referências

[1]Zhang Yunchuan. Problemas comuns e medidas de solução para testes de materiais metálicos [J]. Usuário Digital, 2018, 24(052):67. 

[2] Guo Libo, Li Peng, Wu Qiang e outros. Aplicação de microscopia eletrônica de varredura e análise de espectro de energia na metalurgia do aço[J]. Teste Físico,2018,36(1):30-36. 

[3] Chen Nanping, Gu Shouren, Shen Wanci e outros. Análise de falhas de peças mecânicas [M]. Pequim: Tsinghua University Press, 2008,15-17. 

[4] Cheng Xiaofang, Hu Yu. Exploração de métodos de análise de inclusões em aço[J]. Produtos Metálicos, 2006, 032(004):52-54.