O que é o processo de ecristalização RP? A recristalização é um fenômeno importante na ciência dos materiais que envolve a recuperação microestrutural do material após a deformação plástica. Este processo é crucial para compreender as propriedades dos materiais e otimizar as técnicas de processamento. Mecanismos e Cclassificação da ecristalização R Os processos de recristalização são normalmente desencadeados por tratamento térmico ou deformação térmica e envolvem a recuperação natural de materiais após a geração de defeitos durante a deformação. Defeitos como deslocamentos e limites de grãos promovem a redução da energia livre do sistema em altas temperaturas por meio do rearranjo e aniquilação dos deslocamentos, levando à formação de novas estruturas de grãos. A recristalização pode ser classificada em recristalização estática (SRX) e recristalização dinâmica (DRX). O SRX ocorre durante os processos de recozimento, enquanto o DRX ocorre durante a deformação térmica. Além disso, a recristalização pode ser subdividida com base em mecanismos específicos, como recristalização dinâmica contínua (CDRX), recristalização dinâmica descontínua (DDRX), recristalização dinâmica geométrica (GDRX) e recristalização metadinâmica (MDRX). Essas classificações não são estritamente definidas e os pesquisadores podem ter interpretações diferentes. Fatores que influenciam a recristalização O processo de recristalização é influenciado por vários fatores, incluindo a energia de falha de empilhamento (γSFE), tamanho de grão inicial, condições de processamento térmico e partículas de segunda fase. A magnitude da energia da falha de empilhamento determina a quebra e a mobilidade do deslocamento, afetando assim a taxa de recristalização. Tamanhos iniciais de grãos menores e condições adequadas de processamento térmico, como alta temperatura e baixas taxas de deformação, facilitam a recristalização. Partículas de segunda fase podem influenciar significativamente o processo de recristalização, dificultando o movimento dos limites dos grãos. Aplicação de técnicas de imagem EBSD e TEM são duas técnicas de imagem clássicas usadas em estudos de recristalização. O EBSD analisa a distribuição e a porcentagem de grãos recristalizados usando o mapa DefRex, embora as limitações de resolução possam representar problemas de precisão. O TEM, por outro lado, fornece uma observação direta de subestruturas materiais, como deslocamentos, oferecendo uma perspectiva mais intuitiva para estudos de recristalização. Aplicação de EBSD em estudos de recristalização EBSD é usado para determinar se os grãos sofreram recristalização observando os limites dos grãos. Por exemplo, nos mapas DefRex de ligas TNM forjadas, os grãos cercados por limites de alto ângulo são normalmente considerados grãos recristalizados. Esta técnica fornece informações detalhadas sobre as orientações dos grãos e os tipos de limites dos grãos, auxiliando na compreensão das mudanças microestruturais durante a recristalização...
Veja maisOs microscópios eletrônicosde transmissão (TEM) e os microscópios eletrônicos de varredura (SEM) são ferramentas indispensáveis na pesquisa científica moderna. Em comparação com os microscópios ópticos, os microscópios eletrônicos oferecem maior resolução, permitindo a observação e o estudo da microestrutura das amostras em menor escala. Os microscópios eletrônicos podem fornecer imagens de alta resolução e alta ampliação, utilizando as interações entre um feixe de elétrons e uma amostra. Isso permite que os pesquisadores obtenham informações críticas que podem ser difíceis de obter por outros métodos. Qual microscópio é mais adequado para você? Ao escolher a técnica de microscopia eletrônica apropriada para suas necessidades, vários fatores precisam ser considerados para determinar a melhor opção. Aqui estão algumas considerações que podem ajudá-lo a tomar uma decisão: Emissão de campo TEM | TH-F120 Objetivo da análise: Primeiro, é importante determinar o propósito da sua análise. Diferentes técnicas de microscopia eletrônica são adequadas para diferentes tipos de análise. a. Se você estiver interessado em características de superfície de uma amostra, como rugosidade ou detecção de contaminação, um Senlatamento Eelétron Mmicroscópio (SEM) pode ser mais adequado. b. No entanto, um microscópio eletrônico de transmissão (TEM) pode ser mais apropriado se você quiser entender a estrutura cristalina de uma amostra ou detectar defeitos estruturais ou impurezas. Requisitos de resolução: Dependendo dos seus requisitos de análise, você pode ter necessidades específicas de resolução. Nesse sentido, o TEM geralmente tem uma capacidade de resolução maior em comparação ao SEM. Se você precisar realizar imagens de alta resolução, especialmente para observar estruturas finas, o TEM pode ser mais adequado. Samostra Preparação: Uma consideração importante é a complexidade da preparação da amostra . a. As amostras SEMnormalmente requerem preparação mínima ou nenhuma preparação, e o SEM permite mais flexibilidade no tamanho da amostra , pois podem ser montados diretamente na amostra palco para imagens. b. Em contraste, o processo de preparação de amostras para TEM é muito mais complexo e requer engenheiros experientes para operar. As amostras de TEM devem ser extremamente finas, normalmente abaixo de 150 nm, ou até mesmo abaixo de 30 nm, e tão planas quanto possível. Isso significa que a preparação da amostra do TEM pode exigir mais tempo e conhecimento. Tipo de imagens: SEM fornece imagens tridimensionais detalhadas da superfície da amostra , enquanto o TEM fornece imagens de projeção bidimensionais da estrutura interna da amostra. a. A varredura Eelétron Microscope (SEM) fornece imagens tridimensionais da morfologia da superfície do espécime . É usado principalmente para análise morfológica. Se você precisar examinar a morfologia da superfície de um material, o SEM pode ser usado, mas você precisa considerar a resolução para ver se ela atende aos seus requisi...
Veja maisDesde a descoberta da clássica estrutura de dupla hélice do DNA por Watson e Crick na década de 1950, o DNA tornou-se o núcleo da pesquisa em ciências biológicas. O número e a disposição das quatro bases no DNA levam à diversidade genética, e sua estrutura espacial afeta a expressão gênica. Além da estrutura tradicional de dupla hélice do DNA, uma estrutura especial de quatro fitas de DNA chamada G-quadruplex foi descoberta em células humanas. G-quadruplex é uma estrutura de ordem superior formada pelo dobramento de DNA ou RNA rico em repetições em tandem de guanina (G). Os quadruplexos G são altamente abundantes em células que se dividem rapidamente, como as células cancerígenas. Portanto, os G-quadruplexes podem servir como alvos de medicamentos na pesquisa do câncer. Investigar a estrutura dos G-quadruplexes e seus modos de ligação com ligantes é de grande importância para o diagnóstico e tratamento de células cancerígenas. Elétron-elétron Dressonância dupla (DEER) A ressonância dupla elétron-elétron (DEER) usando ressonância paramagnética eletrônica dipolar pulsada (PDEPR) foi desenvolvida como uma ferramenta confiável e versátil para determinação de estrutura em biologia estrutural e química. DEER combinado com técnicas de rotulagem de rotação dirigida ao local (SDSL) pode fornecer informações de distância em nanoescala. No estudo de estruturas G-quadruplex, a tecnologia DEER combinada com SDSL pode diferenciar diferentes comprimentos de dímeros G-quadruplex e revelar os modos de ligação de ligantes G-quadruplex com dímeros. As técnicas de PDEPR podem distinguir diferentes comprimentos de dímeros G-quadruplex. O rótulo de spin usado para medições de distância em experimentos DEER é Cu(piridina)4. O complexo Cu(piridina)4 está covalentemente ligado a G-quadruplexes, e as interações dipolo-dipolo entre dois íons paramagnéticos Cu2+ no π- monômeros de quarteto G empilhados podem ser medidos. Isto permite o estudo da formação de dímeros. [Cu2+@A4] (TTLGGG) e [Cu2+@B4] (TLGGGG) são dois oligonucleotídeos com sequências diferentes. A Figura 1 e a Figura 2 mostram os resultados experimentais DEER de [Cu2+@A4]2 e [Cu2+@B4]2, respectivamente. A partir dos resultados DEER, a distância média entre Cu2+-Cu2+ íons individuais em [Cu2+@A4 ]2 dímero é dA = 2,55 nm. Os G-quadruplexes nas extremidades 3' dos G-quartetos formam dímeros G-quadruplex através do empilhamento cauda a cauda, e os eixos gz dos dois Cu2+ rótulos de spin no Os dímeros G-quadruplex estão dispostos em paralelo. Em comparação com os dímeros [Cu2+@A4]2 , a distância de empilhamento π em [Cu2 +@B4]2 é mais longo (dB-dA = 0,66 nm), confirmando a presença de um quarteto G adicional em cada monômero [Cu2+@B4], o que é consistente com a distância esperada. Portanto, as medições DEER podem diferenciar diferentes comprimentos de dímeros G-quadruplex. Figura 1 (A) Espectro EPR pulsado (linha preta) do [Cu2+@A4]2 dímero e sua simulação correspondente (linha vermelha) (34 GHz, 19 K); (B) Traços ...
Veja maisO Scanning Emicroscópio de elétrons M(SEM) é uma ferramenta importante para observar microescala morfologia e é amplamente utilizado em áreas como ciência dos materiais, biologia e ciência ambiental. Com o desenvolvimento contínuo da tecnologia, o Ffield Emission Scanning Emicroscópio de elétrons M(FESEM ) surgiu. Comparado ao SEM tradicional, o FESEM oferece vantagens como maior resolução, maior profundidade de campo e maior estabilidade de sinal. Este artigo fornecerá uma introdução detalhada aos princípios, características e vantagens do FESEM em comparação ao SEM. Princípios do Microscópio Eletrônico de Varredura de Emissão de Campo (FESEM): 1. Fonte de elétrons: FESEM usa uma fonte de elétrons de emissão de campo em vez da fonte de elétrons simultânea usada em SEM. A fonte de elétrons de emissão de campo possui maior densidade de feixe de elétrons e melhor desempenho de foco, resultando em maior resolução. 2. Sistema Óptico Eletrônico: A FESEM emprega sistemas ópticos eletrônicos avançados, incluindo lentes eletromagnéticas e lentes eletrostáticas, para obter maior qualidade de imagem e estabilidade de sinal mais forte. 3. Preparação de amostras: A preparação de amostras para FESEM é relativamente simples, exigindo apenas um tratamento superficial suave para garantir a condutividade. 4. Detecção de sinal: O FESEM utiliza vários métodos de detecção de sinal, como elétrons secundários e retroespalhados , para obter informações ricas de amostra. Características do Microscópio Eletrônico de Varredura de Emissão de Campo (FESEM): 1. Alta Resolução: FESEM, com sua fonte de elétrons de emissão de campo e sistema óptico eletrônico avançado, oferece maior resolução, permitindo a observação de estruturas de amostras mais finas. 2. Grande Profundidade de Campo: O FESEM possui maior profundidade de campo, mantendo boa qualidade de imagem durante as observações e facilitando a observação de estruturas tridimensionais de amostras. 3. Forte estabilidade de sinal: FESEM exibe forte estabilidade de sinal, garantindo imagens estáveis durante longos períodos de observação. 4. Preparação Simples de Amostras: A preparação de amostras para FESEM é relativamente simples, reduzindo a dificuldade e o custo de preparação de amostras. 5. Detecção de Sinais Múltiplos: O FESEM pode utilizar vários métodos de detecção de sinais, fornecendo informações abundantes sobre amostras e oferecendo mais evidências para análise e pesquisa. Vantagens do Microscópio Eletrônico de Varredura de Emissão de Campo (FESEM) sobre SEM: 1. Resolução aprimorada: o FESEM oferece resolução mais alta, permitindo a observação de estruturas de amostras mais finas e expandindo as aplicações de observações em microescala . 2. Maior Profundidade de Campo: O FESEM possui maior profundidade de campo, facilitando a observação de estruturas tridimensionais de amostras e fornecendo resultados de observação mais realistas. 3. Estabilidade de sinal mais forte: FESEM exibe estabilidade de sinal mais forte,...
Veja maisOs humanos confiam nos seus sentidos para perceber o mundo, e estes instrumentos de análise microscópica ampliam a percepção humana. Todos estamos familiarizados com microscópios ópticos, mas estes microscópios, que funcionam com base na imagem de lentes, são limitados pelo limite de Abbe, onde a resolução é limitada a metade do comprimento de onda da luz utilizada. Portanto, a resolução dos microscópios ópticos está apenas no nível do micrômetro devido à limitação do comprimento de onda da luz. No entanto, os elétrons que se movem rapidamente têm dualidade onda-partícula e, como onda, uma característica importante dos elétrons é seu comprimento de onda. Com o aumento da tensão de aceleração, o comprimento de onda do elétron diminui. Utilizando tensões de aceleração mais altas, como 30 kV, é possível obter elétrons com comprimento de onda de aproximadamente 19 horas. Os microscópios eletrônicos são criados usando elétrons como "luz" e substituindo lentes magnéticas por lentes ópticas convencionais. Quando os elétrons interagem com uma amostra sólida, eles produzem uma série de informações relacionadas à amostra, incluindo força eletromotriz induzida, catodoluminescência, raios X característicos, elétrons retroespalhados, elétrons Auger, elétrons secundários, elétrons absorvidos, elétrons transmitidos, etc. utilizando essas informações, é possível obter informações estruturais em escala microscópica. As diferenças entre SEM e TEM SEM (microscópio eletrônico de varredura) e TEM (microscópio eletrônico de transmissão) são duas formas comuns de microscópios eletrônicos. SEM usa elétrons SEecondários (SE) e Back-elétrons Eespalhados (BSE) para captura imagens da amostra superfície, enquanto o TEM detecta elétrons transmitidos para gerar imagens de projeção através do interior da amostra. SEM varre a superfície da amostra com um feixe de elétrons focado e coleta os sinais gerados em cada ponto para construir uma imagem amplificada pixel por pixel. A bobina de varredura localizada abaixo da lente objetiva é usada para guiar o feixe com precisão através da superfície da amostra no plano X-Y. Dependendo da ampliação (até 2 milhões de vezes), o feixe varre um campo de visão que varia de alguns micrômetros a milímetros. Tensões de aceleração típicas para SEM variam de 1 kV a 30 kV, onde tensões de aceleração mais baixas fornecem um feixe mais suave, o que é útil para imagens de amostras isolantes e sensíveis ao feixe s. Os elétrons secundários são menos sensíveis aos números atômicos e mais adequados para observar a topografia da superfície, enquanto os elétrons retroespalhados produzem sinais mais altos para espécimess com números atômicos maiores, tornando-os adequados para imagens composicionais. TEM normalmente opera em tensões de aceleração entre 30 kV e 300 kV, que são muito mais altas do que as tensões usadas em instrumentos SEM, permitindo imagens de maior resolução. Os TEMs de aberração corrigida podem atingir resoluções espaciais abaixo de 1Å, per...
Veja maisO princípio de um Senlatamento Emicroscópio de elétrons M (SEM) envolve a emissão de um feixe de elétrons de um canhão de elétrons, que é acelerado por um campo elétrico. O feixe de elétrons varre a amostra linha por linha, excitando a amostra para produzir vários sinais físicos. Esses sinais são coletados por detectores e convertidos em sinais de vídeo em ordem sequencial e proporcional. Ao detectar um sinal específico, amplificar o sinal de vídeo e processar o sinal, uma imagem de digitalização refletindo as características da superfície da amostra é obtida na tela. Problemas comuns: 1. A natureza magnética de uma amostra afeta os testes SEM? a. Interferência de campo magnético: O feixe de elétrons no SEM é focado por lentes eletromagnéticas. Os elementos magnéticos na amostra podem gerar um campo magnético que interfere no caminho do feixe de elétrons, resultando em distorção da imagem ou resolução reduzida. b. Detecção de sinal: SEM forma imagens detectando Selétrons Eecondários, Back-S elétrons E espalhados e outros sinais resultantes da interação entre os elétrons e o espécime. Se a amostra contiver elementos magnéticos, esses elementos poderão afetar o espalhamento e a detecção de elétrons, o que pode afetar a qualidade da imagem e a precisão da análise de composição. c. Samostras Preparação: amostras contendo elementos magnéticos podem apresentar desafios durante a preparação, pois esses elementos podem aderir a outras superfícies magnéticas. Portanto, técnicas especiais de preparação de amostras podem ser necessárias para garantir a estabilidade e representatividade da amostra . d. Análise Composicional: Durante Eenergia Dispersive Spectrometro (EDS) análise, se o a amostra contém elementos magnéticos, seus campos magnéticos podem alterar o caminho dos raios X, afetando potencialmente a detecção de raios X. e. Efeitos de aquecimento: Em certos casos, a interação entre o feixe de elétrons e a amostra pode gerar calor. Se a amostra contiver elementos magnéticos, esse aquecimento poderá causar alterações magnéticas locais na amostra, o que pode afetar os resultados da análise SEM. 2. Quais são os efeitos das amostrasradioativas nos testes SEM? a. Samostra Estabilidade: Os processos de decaimento radioativo podem causar alterações na estrutura da amostra, afetando a estabilidade e a reprodutibilidade dos resultados da análise . b. Samostra Aquecimento: O decaimento radioativo pode gerar calor, levando ao aquecimento localizado ou geral da amostra, o que pode influenciar a microestrutura da o espécime e a interação com o feixe de elétrons. c. Interferência de sinal: Amostra radioativas podem emitir partículas alfa, partículas beta ou raios gama, que podem interferir nos detectores em SEM, resultando em aumento de ruído na imagem e degradação da qualidade da imagem. d. Acumulação de carga: Partículas carregadas emitidas por espécimesradioativos podem acumular cargas na superfície da amostra ou nas proximidades, o que pode afetar os elétrons fo...
Veja maisTemperatura Os requisitos de temperatura para microscópios Eelétrons M não são particularmente altos. Normalmente, temperaturas em torno de 26 graus Celsius no verão e 20 graus Celsius no inverno são aceitáveis para conforto e eficiência energética. No entanto, a taxa de mudança de temperatura é importante, sendo os requisitos comuns ≤0,5°C/3 minutos ou ≤0,5°C/5 minutos. Sistemas centrais de ar condicionado de boa qualidade geralmente podem atender a esses requisitos. Por exemplo, uma marca conhecida de ar condicionado split tem um ciclo de quatro minutos com flutuações de temperatura em torno de 1 grau Celsius. O uso de sistemas de ar condicionado de precisão geralmente não oferece benefícios significativos em termos de preço, custos de manutenção e aplicabilidade. Na prática, Hmicroscópios Eelétrons Mde alta precisão tendem a ser volumosos e ter maiores capacidades de calor. Contanto que a variação de temperatura dentro da sala não seja significativa, é improvável que pequenas flutuações em um curto período tenham um impacto perceptível. É importante evitar temperaturas excessivamente baixas na sala do microscópio eletrônico para evitar condensação e gotejamento de água nas tubulações de água de resfriamento, tubulações de nitrogênio líquido e frascos Dewar. Por exemplo, houve um caso em que uma placa de circuito espectroscópica antiquada colocada incorretamente sob um frasco Dewar de nitrogênio líquido foi danificada devido ao gotejamento de condensação. Em relação às salas de equipamentos auxiliares, como aquelas que abrigam tanques de circulação de água de resfriamento, compressores de ar, unidades de alimentação ininterrupta (UPS) e bombas de vácuo, é necessário calcular a capacidade necessária do sistema de ar condicionado com base na dissipação de calor fornecida nas especificações do equipamento. Se a temperatura na sala de equipamentos auxiliares for muito alta, isso pode reduzir a eficiência de resfriamento do tanque de água de resfriamento de circulação e aumentar o desvio térmico das lentes. Portanto, é recomendado manter a temperatura na sala de equipamentos auxiliares abaixo de 35 graus Celsius durante todo o ano. Humidade As amostras congeladas têm requisitos de alta umidade e alguns usuários preferem uma umidade relativa abaixo de 25%. No entanto, a umidade extremamente baixa pode causar descarga eletrostática. Para resolver isso, a máquina de preparação de fratura por congelamento pode ser movida para mais perto do microscópio eletrônico para minimizar o tempo de exposição de amostras congeladas, reduzindo assim os requisitos de umidade. Normalmente, a umidade relativa abaixo de 65% é suficiente para a sala do microscópio eletrônico, o que é um requisito relativamente baixo que a maioria dos sistemas de ar condicionado pode atender facilmente (assumindo que a porta da sala seja mantida fechada e o tempo para entrada e saída de pessoal seja minimizado). Se for um edifício recém-construído dentro de um ano, pode levar algum temp...
Veja maisComo é bem sabido, o equipamento eléctrico requer ligação à terra para protecção de segurança. O invólucro externo ou as peças metálicas expostas de vários dispositivos precisam ser diretamente conectados ao terra para garantir que, no caso de um curto-circuito ou vazamento, a tensão no invólucro ou nas peças metálicas expostas permaneça dentro de uma faixa segura para contato humano (o o padrão de segurança atual especifica uma tensão não superior a 24 V), garantindo assim a segurança pessoal. Os microscópios Meletrônicos não são exceção e também exigem aterramento por segurança. No caso de vazamento do sistema, é fornecido um caminho de descarga para garantir a segurança dos operadores ou do pessoal de manutenção. No entanto, há um requisito especial para microscópios Eelétrons M. O fio de aterramento do microscópio eletrônico serve como ponto de referência comum de "potencial zero" para vários subsistemas dentro do microscópio eletrônico (como detectores, amplificadores de processamento de sinal, controle de feixe de elétrons, etc.), e a tensão deve ser estável em potencial zero. Em teoria, o fio terra é um ponto de referência com tensão zero. Porém, na prática, quando há uma corrente no circuito de aterramento (essa corrente é geralmente chamada de corrente de fuga ou corrente de aterramento, que é a soma vetorial das correntes de fuga geradas por vários equipamentos elétricos), qualquer terminal de aterramento no aterramento o circuito terá uma tensão de terra (porque a resistência de aterramento de qualquer fio de aterramento, embora pequena, não pode ser zero, de acordo com a lei de Ohm V = IR, a tensão de terra V não será zero quando a corrente de fuga I for diferente de zero). Embora essa tensão de terra seja geralmente insignificante, para microscópios Eelétrons M que muitas vezes precisam ampliar imagens de dezenas de milhares a milhões de vezes, o o impacto resultante é muitas vezes significativo e não pode ser ignorado. A flutuação da tensão de terra causa diretamente artefatos semelhantes a campos magnéticos e interferência de vibração nas bordas verticais da imagem digitalizada e, em casos graves, pode causar trepidação da imagem. A solução para este problema é simples: configurar um circuito de aterramento dedicado especificamente para o microscópio eletrônico, conhecido como "loop de terra único". Isso elimina a interferência das correntes de fuga de outros dispositivos elétricos no mesmo circuito de alimentação para o microscópio Eelétron M. Observe que o corpo de aterramento, o fio de aterramento e o terminal de aterramento devem ser independentes e não conectados a nenhum corpo condutor para garantir a total independência do fio de aterramento. Os seguintes erros comuns devem ser evitados: 1) Não instalar um corpo de aterramento completamente independente, mas simplesmente colocar um fio de aterramento conectado a um corpo de aterramento comum. 2) Embora haja um corpo de aterramento separado, o fio terra ou terminal de aterram...
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